Question

共沉淀法制備磁性納米Fe₃O₄微粒的工藝流程如下：

（1）“共沉”制備Fe₃O₄粒子的離子方程式為

 

．
（2）

n(Fe3+)

n(Fe2+)

對Fe₃O₄ 粒子制備有較大的影響．
①若Fe³⁺過量，過量的Fe³⁺會生成副產(chǎn)物FeO（OH）．生成副產(chǎn)物FeO（OH） 的離子方程式為

 

．
②實際投料時，

n(Fe3+)

n(Fe2+)

略小于理論反應的比值，這是因為部分Fe²⁺會直接生成Fe₃O₄粒子，該反應的離子方程式為

 

．
（3）“共沉”時需不斷地強烈攪拌，一是使反應充分進行，另一原因是

 

．
（4）固液分離后，用去離子水反復洗滌Fe₃O₄粒子．洗滌是否干凈的實驗操作是：

 

．
（5）檢驗Fe₃O₄中不同價態(tài)的鐵元素．選用的試劑是

 

（填字母代號）．
a．濃鹽酸   b．稀硫酸   c．硫氰化鉀溶液   d．高錳酸鉀溶液   e．溴水．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設計,物質分離和提純的方法和基本操作綜合應用

專題：實驗設計題

分析：（1）依據(jù)流程圖分析制備反應過程，是氯化鐵、氯化亞鐵在氫氧化鈉溶液中生成四氧化三鐵、水、氯化鈉；根據(jù)電荷守恒可寫出該方程式；
（2）①根據(jù)題意，三價鐵與氫氧根生成FeO（OH）和水；
②根據(jù)題意，F(xiàn)e²⁺與氫氧根直接生成Fe₃O₄粒子和水；
（3）根據(jù)共沉”時需不斷地強烈攪拌是反應充分，有利于納米微粒在混合溶液中保持穩(wěn)定和分散均勻，由于膠體微粒不太穩(wěn)定很容易聚沉，進行來分析；
（4）固液分離后，用去離子水反復洗滌Fe₃O₄粒子．洗滌是否干凈的實驗操作，可以設計檢驗溶液PH，是否含有硫酸根離子等設計；
（5）要檢驗Fe₃O₄中不同價態(tài)的鐵元素，則先溶于硫酸轉變成二價鐵離子和三價鐵離子，檢驗三價鐵用KSCN溶液，檢驗含有三價鐵離子時的二價鐵離子只能用酸性高錳酸鉀．

解答： 解：（1）由流程可知，生成Fe₃O₄的反應物為Fe²⁺、Fe³⁺和OH^-，根據(jù)電荷守恒可寫出該方程式為：Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-=Fe₃O₄+4H₂O，
故答案為：Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-=Fe₃O₄+4H₂O；
（2）①根據(jù)題意，三價鐵與氫氧根生成FeO（OH）和水，所以離子方程式為：Fe³⁺+3OH^-=FeO（OH）+H₂O，故答案為：Fe³⁺+3OH^-=FeO（OH）+H₂O；
②根據(jù)題意，F(xiàn)e²⁺與氫氧根直接生成Fe₃O₄粒子和水，所以離子方程式為：6Fe²⁺+12OH^-+O₂=2Fe₃O₄+6H₂O，故答案為：6Fe²⁺+12OH^-+O₂=2Fe₃O₄+6H₂O；
（3）由于膠體微粒不太穩(wěn)定很容易聚沉，所以不斷地強烈攪拌，反應充分進行，有利于納米微粒在混合溶液中保持穩(wěn)定和分散均勻，
故答案為：有利于納米微粒在混合溶液中保持穩(wěn)定和分散均勻；
（4）取最后一次洗滌液少許，滴加Ba（NO₃）₂或BaCl₂溶液，若不再產(chǎn)生白色沉淀，說明洗滌干凈；或：取最后一次洗滌液少許，滴加HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若不再產(chǎn)生白色沉淀，說明洗滌干凈；
故答案為：取最后一次洗滌液少許，滴加Ba（NO₃）₂或BaCl₂溶液，若不再產(chǎn)生白色沉淀，說明洗滌干凈；或：取最后一次洗滌液少許，滴加HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若不再產(chǎn)生白色沉淀，說明洗滌干凈；
（5）要檢驗Fe₃O₄中不同價態(tài)的鐵元素，則先溶于硫酸轉變成二價鐵離子和三價鐵離子，檢驗三價鐵用KSCN溶液看是否變紅，檢驗二價鐵離子，因為溶液中含有三價鐵所以不能用將二價轉變成三價檢驗的方法，只能用酸性高錳酸鉀溶液如果退色說明含二價鐵，否則不含，故選：b、c、d．

點評：本題考查了制備實驗的設計，流程分析判斷，反應條件的應用，實驗基本操作的遷移應用能力，解答此類題的關鍵是一定要注意題中所給的信息，題目難度中等．