Question

正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一種化工原料，常溫下為無色液體，不溶于水，沸點(diǎn)為142.4℃，密度比水小．某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醚（其它裝置均略去），發(fā)生的主要反應(yīng)為：
2C₃CH₂CH₂CH₂OH

濃H2SO4

135度

CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
實(shí)驗(yàn)過程如下：在容積為100mL的三頸燒瓶中將5mL濃硫酸、14.8g正丁醇和幾粒沸石混合均勻，再加熱回流一段時(shí)間，收集到粗產(chǎn)品，精制得到正丁醚．回答下列問題：
（1）合成粗產(chǎn)品時(shí)，液體試劑加入順序是

 

．
（2）實(shí)驗(yàn)中冷凝水應(yīng)從

 

口出去（填“a”或“b”）．
（3）為保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體必須具有的物理性質(zhì)為

 

．
（4）加熱時(shí)間過長或溫度過高，反應(yīng)混合液會變黑，寫出用NaOH溶液吸收有毒尾氣的離子方程式

 

．
（5）得到的正丁醚粗產(chǎn)品依次用8mL 50%的硫酸、10mL水萃取洗滌．該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質(zhì)的實(shí)驗(yàn)儀器是燒杯、玻璃棒、

 

．該儀器使用前需要

 

．
（6）將分離出的有機(jī)層用無水氯化鈣干燥，過濾后再進(jìn)行

 

（填操作名稱）精制得到正丁醚．
（7）本實(shí)驗(yàn)最終得到6.50g正丁醚，則正丁醚的產(chǎn)率是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）濃硫酸與其它液體混合時(shí)，先加其它液體后加硫酸；
（2）用冷凝管冷凝時(shí)，冷凝水的流向與氣體流向相反；
（3）液體能達(dá)到的最高溫度等于其沸點(diǎn)；
（4）濃硫酸被還原生成二氧化硫，用氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫；
（5）分離分層的液體用分液漏斗；帶有玻璃塞的儀器使用前要檢漏；
（6）有機(jī)物易揮發(fā)；
（7）產(chǎn)率=

實(shí)際產(chǎn)量

理論產(chǎn)量

×100%．

解答： 解：（1）濃硫酸與其它液體混合時(shí)，先加其它液體后加硫酸，防止?jié)饬蛩嵯♂寱r(shí)放熱，引起液體飛濺，所以液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸，
故答案為：先加正丁醇，后加濃硫酸；
（2）用冷凝管冷凝時(shí)，冷凝水的流向與氣體流向相反，則冷凝水從a口進(jìn)入，故答案為：a；
（3）加熱液體能達(dá)到的最高溫度等于其沸點(diǎn)，則為保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體的沸點(diǎn)應(yīng)該大于135℃，故答案為：該液體沸點(diǎn)大于135℃；
（4）加熱時(shí)間過長或溫度過高，反應(yīng)混合液會變黑，濃硫酸與丁醇發(fā)生氧化還原反應(yīng)，濃硫酸被還原生成二氧化硫，用氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫，其二氧化硫與氫氧化鈉的反應(yīng)離子方程式為：2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
故答案為：2OH^-+SO₂═SO₃^2-+H₂O；
（5）分離分層的液體用分液漏斗，該步驟中需要的屬于硅酸鹽材質(zhì)的實(shí)驗(yàn)儀器是燒杯、玻璃棒、分液漏斗；帶有玻璃塞的儀器使用前要檢漏，則在使用分液漏斗時(shí)要先檢驗(yàn)是否漏水；
故答案為：分液漏斗；檢驗(yàn)是否漏水；
（6）將分離出的有機(jī)層用無水氯化鈣干燥，正丁醚易揮發(fā)，采用蒸餾的方法獲得純凈的正丁醚，故答案為：蒸餾；
（7）由2C₃CH₂CH₂CH₂OH

濃H2SO4

135度

CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O，
       74×2                         130
      14.8g                          mg
則m=

14.8g×130

74×2

=13.0g
產(chǎn)率=

實(shí)際產(chǎn)量

理論產(chǎn)量

×100%=

6.5g

13.0g

×100%=50.0%，
故答案為：50.0%．

點(diǎn)評：本題考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)、反應(yīng)原理、基本操作、化學(xué)計(jì)算等，題目難度中等，注意把握常見實(shí)驗(yàn)操作、尾氣處理、儀器使用，注意對基礎(chǔ)知識的理解掌握．