苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列問題：

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________。

(2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中，儀器b的作用是____________________________________________；

儀器c的名稱是__________________________，其作用是______________________________。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________(填標(biāo)號)。

A．分液漏斗  B．漏斗

C．燒杯  D．直形冷凝管

E．玻璃棒

(3)提純粗苯乙酸的方法是________________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是________________________________。

(5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。


答案　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重結(jié)晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn)

(5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)

解析　(1)稀釋濃硫酸時應(yīng)向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。

(2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結(jié)構(gòu)特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據(jù)已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ℃，析出的苯乙酸應(yīng)為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。

(3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質(zhì)，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結(jié)晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉(zhuǎn)化為苯乙酸時可得苯乙酸×136 g·mol－1≈46.5 g，故苯乙酸的產(chǎn)率為×100%≈95%。

(4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。

(5)根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。


練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

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電子由3d能級躍遷至4p能級時，可通過光譜儀直接攝取         （      ）

A．電子的運動軌跡圖像              B．原子的吸收光譜           

C．電子體積大小的圖像              D．原子的發(fā)射光譜

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一定溫度下，向密閉容器中充入1.0 mol N2和3.0 mol H2,反應(yīng)達到平衡時，測得NH3的物質(zhì)的量為0.6 mol。若該容器中開始時N2的物質(zhì)的量為2.0 mol，H2為6.0 mol，則平衡時NH3的物質(zhì)的量為(   )

A.若為定容容器，n(NH3)=1.2 mol

B.若為定容容器，n(NH3)＜1.2 mol

C.若為定壓容器，n(NH3)=1.2 mol

D.若為定壓容器，n(NH3)＞1.2 mol

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物質(zhì)的量濃度相同的三種鹽NaX、NaY、NaZ的溶液，其pH依次為8、9、10，則HX、

HY、HZ的酸性由強到弱的順序是(　　)

A．HX、HZ、HY    B．HZ、HY、HX　    C．HX、HY、HZ      D．HY、HZ、HX

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焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進行如下實驗：

實驗一　焦亞硫酸鈉的制取

采用下圖裝置(實驗前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。裝置Ⅱ中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。

(1)裝置Ⅰ中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為________________________________________。

(2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是__________________________。

(3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為__________(填序號)。

實驗二　焦亞硫酸鈉的性質(zhì)

Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

(4)證明NaHSO3溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實驗方法是________(填序號)。

a．測定溶液的pH

b．加入Ba(OH)2溶液

c．加入鹽酸

d．加入品紅溶液

e．用藍色石蕊試紙檢測

(5)檢驗Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是__________。

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為測定某碳酸氫鈉樣品的純度(含有少量氯化鈉)，實驗小組同學(xué)提出下列實驗方案：

甲方案：沉淀法

乙方案：重量法

丙方案：氣體體積法

丁方案：滴定法

(已知：每個方案均稱取m1 g樣品)

繼而進行下列判斷和實驗：

(1)甲方案用下圖裝置進行實驗：

①實驗過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝�。其作用除了可攪拌B、C中的反應(yīng)物外，還有__________。

②C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是__________。

③下列各項措施中，不能提高測定準(zhǔn)確度的是________。

a．在加入鹽酸之前，應(yīng)排盡裝置內(nèi)的CO2氣體

b．滴加鹽酸不宜過快

c．在A、B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置

d．在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置

(2)乙方案用下圖裝置進行實驗：

①A裝置中NaOH溶液的作用是____________，若直接向試樣溶液中鼓入空氣會導(dǎo)致實驗測定結(jié)果__________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；

②該方案需直接測定的物理量是________。

(3)丙方案用如圖裝置進行實驗：

①為了減小實驗誤差，量氣管中加入的液體X為______溶液；

②使Y形管中的硫酸溶液與試樣反應(yīng)的正確操作是將________轉(zhuǎn)移到________中；

③反應(yīng)完畢，每間隔1 min讀取氣體體積、氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是__________________(排除儀器和實驗操作的影響因素)；

④通過實驗，測得該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因可能是________。

a．測定氣體體積時未冷卻至室溫

b．測定氣體體積時水準(zhǔn)管的液面高于量氣管的液面

c．Y形管中留有反應(yīng)生成的氣體

d．氣體進入量氣管前未用濃硫酸干燥

(4)丁方案為稱取m1 g樣品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c mol·L－1的標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定至終點，平行測定三次，有關(guān)實驗數(shù)據(jù)記錄如下表，則該試樣中碳酸氫鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計算式為________。

實驗

編號

待測液

體積(mL)

標(biāo)準(zhǔn)液體積(mL)

滴定前讀數(shù)

終點時讀數(shù)

1

20.00

0.00

30.02

2

20.00

0.20

33.80

3

20.00

1.40

31.38

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某化學(xué)興趣小組的同學(xué)用下圖所示實驗裝置進行實驗研究(圖中a、b、c表示止水夾)，請對其方案進行完善或評價。

(1)實驗室將B、C、E相連后，以濃鹽酸和________(填寫名稱)為原料可制取Cl2，為接下來研究氯氣的化學(xué)性質(zhì)做準(zhǔn)備。

(2)利用實驗室常用方法制取氯氣，將A、C、E相連，在丙中加入適量水，即可制得氯水。將所得氯水分為兩份，進行Ⅰ、Ⅱ兩個實驗，實驗操作、現(xiàn)象及結(jié)論如下：

實驗序號

實驗操作

現(xiàn)象

結(jié)論

Ⅰ

將氯水滴入品紅溶液

品紅溶液褪色

氯氣與水反應(yīng)的產(chǎn)物有漂白性

Ⅱ

氯水中加入碳酸氫鈉粉末

有無色氣泡產(chǎn)生

氯氣與水反應(yīng)的產(chǎn)物具有酸性

請你評價：

實驗Ⅰ推出相應(yīng)結(jié)論是否合理？________________。若不合理，請說明理由(若合理，則無需填寫此空)：______________________。

實驗Ⅱ推出相應(yīng)的結(jié)論是否合理？______________若不合理，請說明理由(若合理，無需填寫此空)：____________________。

(3)A、C、E相連，可設(shè)計一個簡單的實驗，以驗證Cl－和Br－的還原性強弱。A中反應(yīng)的離子方程式為________________________，丙中應(yīng)放入的試劑是____________。

(4)B、D、E裝置相連后，在B中盛裝濃硝酸和銅片(放在有孔塑料板上)，可制得NO2，欲用D裝置驗證NO2與水的反應(yīng)，其操作步驟為先關(guān)閉止水夾________，再打開止水夾c，使燒杯中的水進入試管丁的操作是______________________________。

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對于可逆反應(yīng)H2(g)+I2(g)2HI(g)，在溫度一定下由H2(g)和I2(g)開始反應(yīng)，下列說法正確的是(   )

A．H2(g)的消耗速率與HI(g)的生成速率比為2∶1

B．正反應(yīng)速率不再改變時，表示反應(yīng)達到平衡

C．正、逆反應(yīng)速率的比值是恒定的

D．達到平衡時，正、逆反應(yīng)速率相等

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磷酸鐵(FePO4·2H2O，難溶于水的米白色固體)可用于生產(chǎn)藥物、食品添加劑和鋰離子電池的正極材料。實驗室可通過下列實驗制備磷酸鐵。

(1)稱取一定量已除去油污的廢鐵屑，加入稍過量的稀硫酸，加熱、攪拌，反應(yīng)一段時間后過濾。反應(yīng)加熱的目的是________________________。

(2)向濾液中加入一定量H2O2氧化Fe2＋。為確定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的Fe2＋，離子方程式如下：

Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O

①在向滴定管中注入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液前，滴定管需要檢漏、________和________。

②若滴定x mL濾液中的Fe2＋，消耗a mol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL，則濾液中c(Fe2＋)＝________mol·L－1。

③為使濾液中的Fe2＋完全被H2O2氧化，下列實驗條件控制正確的是________(填序號)。

A．加入適當(dāng)過量的H2O2溶液

B．緩慢滴加H2O2溶液并攪拌

C．加熱，使反應(yīng)在較高溫度下進行

D．用氨水調(diào)節(jié)溶液pH＝7

(3)將一定量的Na2HPO4溶液(溶液顯堿性)加入到含有Fe3＋的溶液中，攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO4·2H2O。若反應(yīng)得到的FePO4·2H2O固體呈棕黃色，則磷酸鐵中混有的雜質(zhì)可能為________。

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