18．乙�；F常用作火箭燃料添加劑、汽油抗暴劑等，由二茂鐵合成乙�；F的原理如圖III所示．已知乙酸酐易水解，乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃，乙�；F的沸點(diǎn)為163℃，圖Ⅱ中的氧化鋁是一種擴(kuò)散劑．實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟①：如圖Ⅰ所示，將1g二茂鐵與3mL乙酸酐加入干燥的三頸燒瓶中，在攪拌下慢慢滴加磷酸1mL，加熱回流5分鐘．
步驟②：將反應(yīng)液倒入燒杯，加入10g碎冰，在攪拌下緩 慢滴加NaHCO3 溶液至燒杯中的酸性物質(zhì)基本耗盡，置于冰水浴中15min．過(guò)濾，烘干，得到乙�；F粗品．
步驟③：將粗品溶解在苯中，從圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
步驟④：將其中一段時(shí)間的淋洗液收集，并進(jìn)行操作X，得到純凈的針狀晶體乙酰基二茂鐵并回收乙醚．
（1）步驟①要求無(wú)水操作，原因是防止乙酸酐水解．
（2）步驟②中的過(guò)濾操作，除燒杯外還必須使用的屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器是漏斗、玻璃棒．
（3）步驟②中不需要測(cè)定溶液的pH就可判斷燒杯中的酸性物質(zhì)基本耗盡，依據(jù)的現(xiàn)象是滴加NaHCO3溶液至不再產(chǎn)生氣泡，必須緩慢滴加的理由是防止產(chǎn)生CO2速率太快，將液體沖出燒杯．
（4）步驟④中操作X的名稱是蒸餾．
（5）步驟③將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離所利用的原理是不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散速率不同．
（6）為確定產(chǎn)品乙�；F中是否含有雜質(zhì)二乙�；F（），可以使用的儀器分析方法是質(zhì)譜法或核磁共振氫譜．

分析 （1）依據(jù)乙酸酐易水解分析；
（2）過(guò)濾操作，需用到燒杯、玻璃棒、漏斗等儀器；
（3）酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成CO2氣體，故滴加NaHCO3溶液不再產(chǎn)生氣泡時(shí)可以說(shuō)明溶液接近中性；緩慢滴加是防止反應(yīng)速率太快；
（4）得到純凈的針狀晶體乙酰基二茂鐵并回收乙醚，應(yīng)進(jìn)行蒸餾；
（5）不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同；
（6）可用質(zhì)譜法或核磁共振氫譜確定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)．

解答 解：（1）由于乙酸酐極易水解，故合成過(guò)程中要求無(wú)水操作，防止乙酸酐水解；
故答案為：防止乙酸酐水解；
（2）過(guò)濾操作，需用到燒杯、玻璃棒、漏斗等儀器，則除燒杯外還必須使用的屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器是玻璃棒、漏斗，
故答案為：玻璃棒、漏斗；
（3）酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成CO2氣體，故滴加NaHCO3溶液不再產(chǎn)生氣泡時(shí)可以說(shuō)明溶液接近中性；酸與碳酸氫鈉反應(yīng)速率較快，緩慢滴加是防止產(chǎn)生CO2速率太快，將液體沖出燒杯；
故答案為：滴加NaHCO3溶液不再產(chǎn)生氣泡；防止產(chǎn)生CO2速率太快，將液體沖出燒杯；
（4）由于有機(jī)物之間的溶解性大，但沸點(diǎn)相差較大，所以X的操作名稱應(yīng)該是蒸餾；
故答案為：蒸餾；
（5）不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同，故可以使用層析法進(jìn)行分離，
故答案為：不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同；
（6）由于乙�；F和二乙�；F的結(jié)構(gòu)不同，相對(duì)分子質(zhì)量不同，但都含有相同的官能團(tuán)，所以可以使用的儀器分析方法是質(zhì)譜法或核磁共振氫譜，
故答案為：質(zhì)譜法或核磁共振氫譜．

點(diǎn)評(píng) 本題以乙�；F的制備為載體考查化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)操作、儀器的選擇、物質(zhì)的分離和提純以及有機(jī)物結(jié)構(gòu)的鑒別，是高考中的常見考點(diǎn)和題型，難度中等．側(cè)重考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

11．Ⅰ．請(qǐng)回答：
（1）H2O2的電子式．
（2）鎂燃燒不能用CO2滅火，用化學(xué)方程式表示其理由2Mg+CO2$\frac{\underline{\;點(diǎn)燃\;}}{\;}$C+2MgO．
（3）在AgCl沉淀中加入KBr溶液，白色沉淀轉(zhuǎn)化為淡黃色沉淀，寫出反應(yīng)的離子方程式AgCl+Br-=AgBr+Cl-．
（4）完成以下氧化還原反應(yīng)的離子方程式：
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O．
Ⅱ．化合物甲和NaAlH4都是重要的還原劑．一定條件下金屬鈉和H2反應(yīng)生成甲．甲與水反應(yīng)可產(chǎn)生H2，甲與AlCl3反應(yīng)可得到NaAlH4．將4.80g甲加熱至完全分解，得到金屬鈉和2.24L（已折算成標(biāo)準(zhǔn)狀況）的H2．
請(qǐng)推測(cè)并回答：
（1）甲的化學(xué)式NaH．
（2）甲與AlCl3反應(yīng)得到NaAlH4的化學(xué)方程式4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl．
（3）NaAlH4與水發(fā)生氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式NaAlH4+2H2O=NaAlO2+4H2↑．
（4）甲在無(wú)水條件下可作為某些鋼鐵制品的脫銹劑（鐵銹的成分表示為Fe2O3），脫銹過(guò)程發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式3NaH+Fe2O3=2Fe+3NaOH．
（5）某同學(xué)認(rèn)為：用惰性氣體趕盡反應(yīng)體系中的空氣，將鐵和鹽酸反應(yīng)后的氣體經(jīng)濃硫酸干燥，再與金屬鈉反應(yīng)，得到的固體物質(zhì)即為純凈的甲；取該固體物質(zhì)與水反應(yīng)，若能產(chǎn)生H2，即可證明得到的甲一定是純凈的．
判斷該同學(xué)設(shè)想的制備和驗(yàn)純方法的合理性并說(shuō)明理由制備過(guò)程不合理，因?yàn)辂}酸易揮發(fā)，氫氣中混有HCl，導(dǎo)致產(chǎn)物中有NaCl；
驗(yàn)純方法不合理，如果有Na殘留，Na與水反應(yīng)也產(chǎn)生氫氣，且沒有考慮混入的NaCl．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

9．在常溫下，對(duì)于pH=3的醋酸溶液．下列說(shuō)法正確的是（　�。�
A．在醋酸溶液中，NH4+、Na+、SiO32-、C2O42-能大量共存
B．與Na2S2O3溶液反應(yīng)的離子方程式：S2O32-+2H+═S↓+SO2↑+H2O
C．常溫下，加水稀釋醋酸，$\frac{c（C{H}_{3}CO{O}^{-}）}{c（C{H}_{3}COOH）•c（O{H}^{-}）}$增大
D．該醋酸溶液中c（CH3COO-）＜0.001 mol•L-1

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

6．有機(jī)物G是一種具有可可香味的豆香型香料，適用于龍涎香香精中．其合成路線如圖所示（反應(yīng)條件及副產(chǎn)品均已略去）：

（1）在①-⑤的反應(yīng)中，屬于消去反應(yīng)的是④（填代號(hào)）；A的高聚物廣泛應(yīng)用于潤(rùn)滑油中，其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為．
（2）B中官能團(tuán)的名稱為醛基；C的系統(tǒng)名稱是3-甲基-1-丁醇．
（3）E分子的同分異構(gòu)體非常多，寫出符合下列條件的同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式（只寫一種）：．
①有苯環(huán)無(wú)甲基可發(fā)生水解反應(yīng)
②可與新制氫氧化銅反應(yīng)生成磚紅色沉淀
③遇FeCl3溶液顯紫色
（4）寫出反應(yīng)⑤的化學(xué)反應(yīng)方程式：（CH3）2CHCH2CH2OH+$→_{△}^{濃硫酸}$+H2O．
（5）下列說(shuō)法正確的是BD．
A．A分子核磁共振氫譜有3個(gè)吸收峰，且峰面積之比為3：3：2
B．D分子的所有碳原子共平面
C．與NaOH溶液反應(yīng)，1molE最多消耗NaOH 2mol
D.1molF完全燃燒最多耗氧氣10mol．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

13．俗稱“一滴香”的有毒物質(zhì)被人食用后會(huì)損傷肝臟，還能致癌．“一滴香”的分子結(jié)構(gòu)如圖所示，下列說(shuō)法正確的是（　�。�
A．lmol該有機(jī)物最多能與2molH2發(fā)生加成反應(yīng)
B．該有機(jī)物能發(fā)生取代、加成和氧化反應(yīng)
C．該有機(jī)物的分子式為C7H6O3
D．該有機(jī)物的一種芳香族同分異構(gòu)體能發(fā)生銀鏡反應(yīng)

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

3．由一種陽(yáng)離子和兩種酸根離子組成的鹽稱混鹽．下列關(guān)于混鹽Na4S2O3的有關(guān)判斷，不正確的是（　　）
A．向溶液中加入酚酞溶液變紅，說(shuō)明該混鹽水溶液呈堿性
B．向該混鹽中加入稀H2SO4可以產(chǎn)生使品紅褪色的氣體
C．該混鹽在酸性條件下可以產(chǎn)生淡黃色渾濁
D．用玻璃棒蘸取該混鹽溶液灼燒，火焰呈黃色，說(shuō)明溶液中含有Na+

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

10．2014年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)獲得者M(jìn)oerner早在1989年就利用吸收光譜在4K溫度條件下觀察到了單個(gè)并五苯的熒光信號(hào)，該項(xiàng)工作被稱為里程碑式的貢獻(xiàn)．并五苯一氯取代物數(shù)目為（　�。�
A．4B．6C．7D．11

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

7．黃銅礦是工業(yè)煉銅的主要原料，其主要成分為CuFeS2，現(xiàn)有一種天然黃銅礦（含SiO2），為了測(cè)定該黃銅礦的純度，某同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖1實(shí)驗(yàn)：

現(xiàn)稱取研細(xì)的黃銅礦樣品1.84g，在空氣存在下進(jìn)行煅燒，生成Cu、Fe3O4和SO2氣體，實(shí)驗(yàn)后取d中溶液的$\frac{1}{10}$置于錐形瓶中，用0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)碘溶液進(jìn)行滴定，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL．請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）將樣品研細(xì)后再反應(yīng)，其目的是增大接觸面積，使原料充分反應(yīng)、加快反應(yīng)速率．
（2）裝置a和c的作用分別是_bd和e（填標(biāo)號(hào)，可以多選）．
a．除去SO2氣體  b．除去空氣中的水蒸氣          c．有利于氣體混合
d．有利于觀察空氣流速         e．除去反應(yīng)后多余的氧氣
（3）上述反應(yīng)結(jié)束后，仍需通一段時(shí)間的空氣，其目的是使反應(yīng)生成的SO2全部進(jìn)入d裝置中，使結(jié)果精確．
（4）通過(guò)計(jì)算可知，該黃銅礦的純度為50%．
（5）若用如圖2裝置替代上述實(shí)驗(yàn)裝置d，同樣可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖洽冢ㄌ钚蛱?hào)）．

（6）若將原裝置d中的試液改為Ba（OH）2，測(cè)得的黃銅礦純度會(huì)產(chǎn)生誤差，假設(shè)實(shí)驗(yàn)操作均正確，可能的原因主要有空氣中的CO2與Ba（OH）2反應(yīng)生成BaCO3沉淀或BaSO3被氧化成BaSO4．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：多選題

8．下列區(qū)分苯和己烯的試驗(yàn)方法和判斷正確的是（　　）
A．分別點(diǎn)燃，無(wú)黑煙生成的是苯
B．分別加入溴水振蕩，靜置后分層，橙黃色消失的是己烯
C．分別加入溴的CCl4，靜置后分層，上下兩層均為無(wú)色的是已烯
D．分別加入酸性KMnO4溶液振蕩，紫色消失的是己烯

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同步練習(xí)冊(cè)答案