分析 根據(jù)流程圖知,重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)、氮?dú)夂退,然后洗滌、烘干得到Cr2O3,在加熱條件下,在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)Cr2O3+3CCl4═2CrCl3+3COCl2,三氯化鉻易升華,在高溫下能被氧氣氧化,為防止三氯化鉻被氧化,通入氮?dú),且充入的氮(dú)饽苁狗磻?yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng);最后得到無(wú)水三氯化鉻;
(1)重鉻酸銨分解不完全,還可能含有其它可溶性雜質(zhì);因?yàn)椋∟H4)2Cr2O7顯桔紅色,所以可以提供顏色來(lái)判斷;
(2)因?yàn)镃Cl4沸點(diǎn)為76.8℃,溫度比較低,因此保證穩(wěn)定的CCl4氣流,可以通過(guò)水浴加熱來(lái)控制其流量;
(3)氮?dú)獠荒苎趸然t且充入氮?dú)饽苁狗磻?yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng);
(4)①利用Na2S2O3滴定生成I2,I2遇淀粉顯藍(lán)色;滴入最后一滴時(shí),如果溶液顏色在半分鐘內(nèi)不變色,則達(dá)到滴定終點(diǎn);
若滴定時(shí)振蕩不充分,剛看到局部變色就停止滴定,則會(huì)使樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果偏低;
②溶液中有溶解的氧氣,氧氣可以氧化I-氧化;
③Cr2O72-和I-發(fā)生氧化還原生成碘單質(zhì)和鉻離子;
④由Cr元素守恒及方程式可得關(guān)系式2Cr3++~Cr2O72-~3I2~6Na2S2O3,根據(jù)關(guān)系式計(jì)算.
解答 解:根據(jù)流程圖知,重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr2O3難溶于水)、氮?dú)夂退,然后洗滌、烘干得到Cr2O3,在加熱條件下,在反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)Cr2O3+3CCl4═2CrCl3+3COCl2,三氯化鉻易升華,在高溫下能被氧氣氧化,為防止三氯化鉻被氧化,通入氮?dú),且充入的氮(dú)饽苁狗磻?yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng);最后得到無(wú)水三氯化鉻;
(1)因?yàn)椋∟H4)2Cr2O7顯桔紅色,最后一次洗滌的流出液呈無(wú)色,說(shuō)明洗滌干凈,
故答案為:最后一次洗滌的流出液呈無(wú)色;
(2)因?yàn)镃Cl4沸點(diǎn)為76.8℃,溫度比較低,因此保證穩(wěn)定的CCl4氣流,可以通過(guò)水浴加熱來(lái)控制其流量,并用溫度計(jì)指示溫度,
故答案為:水浴加熱(并用溫度計(jì)指示溫度);
(3)氮?dú)獠荒苎趸然t且充入氮?dú)饽苁狗磻?yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng),為防止三氯化鉻被氧化且使反應(yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng),充入氮?dú)猓?br />故答案為:①趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣;
②鼓氣使反應(yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng);
(4)①利用Na2S2O3滴定生成I2,I2遇淀粉顯藍(lán)色,所以可以用淀粉作指示劑;滴入最后一滴時(shí),如果溶液顏色在半分鐘內(nèi)不變色,則達(dá)到滴定終點(diǎn);
若滴定時(shí)振蕩不充分,剛看到局部變色就停止滴定,則會(huì)使樣品中無(wú)水三氯化鉻反應(yīng)不完全,所以導(dǎo)致它的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)量結(jié)果偏低;
故答案為:淀粉;最后一滴滴入時(shí),藍(lán)色恰好完全褪去,且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色;偏低;
②溶液中有溶解的氧氣,氧氣可以氧化I-氧化,若不除去其中溶解的氧氣使生成的I2的量增大,產(chǎn)生偏高的誤差,故加熱煮沸,其主要原因是:除去其中溶解的氧氣,防止氧氣將I-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差.
故答案為:除去其中溶解的氧氣,防止氧氣將I-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差;
③Cr2O72-和I-發(fā)生氧化還原生成碘單質(zhì)和鉻離子,離子方程式為Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O,故答案為:Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O;
④令25.00mL溶液中n(Cr3+),由Cr元素守恒及方程式可得關(guān)系式2Cr3++~Cr2O72-~3I2~6Na2S2O3,根據(jù)關(guān)系式計(jì)算.
2Cr3++~Cr2O72-~3I2~6Na2S2O3,
2 6
n(Cr3+) 0.0250mol/L×0.021L
故n(Cr3+)=0.0250mol/L×0.021L×$\frac{1}{3}$所以250mL溶液中n′(Cr3+)=0.0250mol/L×0.021L×$\frac{1}{3}$×$\frac{250mL}{25mL}$=0.00175mol,根據(jù)Cr元素守恒可知n(CrCl3)=n′(Cr3+)=0.00175mol,所以樣品中m(CrCl3)=0.00175mol×158.5g/mol=0.2774g,故樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為$\frac{0.2774g}{0.3g}$×100%=92.5%,
故答案為:92.5%.
點(diǎn)評(píng) 本題考查學(xué)生對(duì)的實(shí)驗(yàn)方案原理的理解與評(píng)價(jià)、物質(zhì)組成含量的測(cè)定、滴定應(yīng)用、化學(xué)計(jì)算等,題目難度較大,理清實(shí)驗(yàn)原理是關(guān)鍵,難點(diǎn)是(4)題計(jì)算,易錯(cuò)點(diǎn)是基本實(shí)驗(yàn)操作,題目難度中等.
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題
A. | ①④ | B. | ③⑥ | C. | 只有② | D. | 只有⑤ |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題
沉淀物 | Fe(OH)3 | Al(OH)3 | Fe(OH)2 | Mg(OH)2 | Mn(OH)2 |
開(kāi)始沉淀 | 2.7 | 3.8 | 7.5 | 9.4 | 8.3 |
完全沉淀 | 3.2 | 5.2 | 9.7 | 12.4 | 9.8 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
制備方法 | 具體內(nèi)容 |
干法 | Fe2O3、KNO3、KOH混合加熱共熔生成紫紅色高鐵酸鉀和KNO2等產(chǎn)物 |
濕法 | 強(qiáng)堿性介質(zhì)中,F(xiàn)e(NO3)3與KClO反應(yīng)生成紫紅色高鐵酸鉀溶液 |
電解法 | 電解濃NaOH溶液制備N(xiāo)a2FeO4 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
加熱方式 | 產(chǎn)物元素組成 | 各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)% | |
Fe | O | ||
酒精燈 | Fe和O | 74.50 | 25.50 |
帶網(wǎng)罩酒精燈 | Fe和O | 76.48 | 23.52 |
酒精噴燈 | Fe | 100.00 | 0.00 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題
K2CO3 | KHCO3 | K2SO4 | KMnO4 | |
溶解度/g | 111 | 33.7 | 11.1 | 6.34 |
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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題
A. | 6.02×1023是阿伏加德羅常數(shù)的近似值 | |
B. | 阿伏加德常數(shù)個(gè)微粒的物質(zhì)的量是1 mol | |
C. | 1 mol 12C原子的質(zhì)量為12 g | |
D. | 硫酸的摩爾質(zhì)量是98 g |
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