苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，酸性條件下為Mn2+）

已知：苯甲酸相對分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g．
實驗流程：
①往裝置A中加入2.7mL（2.3g）甲苯和125mL水，然后分批次加入8.5g稍過量的KMnO4固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當(dāng)甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時，停止加熱．

②將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品．
③純度測定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH標準溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示列舉
第一次第二次第三次第四次
體積（mL）24.0024.1022.4023.90
請回答：
（1）裝置A的名稱
 
．若不用溫度計，本實驗控制反應(yīng)溫度的措施為
 
．
（2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無機雜質(zhì)為
 
．
（3）操作I的名稱
 
．
（4）步驟③中用到的定量儀器有
 
，100mL容量瓶，50mL酸式、堿式滴定管．
（5）樣品中苯甲酸純度為
 
．
（6）滴定操作中，如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視則測定結(jié)果將
 
（填“偏大”、“偏小”或“不變”）．
考點：制備實驗方案的設(shè)計
專題：實驗設(shè)計題
分析：（1）裝置A為三頸燒瓶；本實驗控制反應(yīng)溫度約在100℃，可以采用水浴加熱；
（2）實驗使用了KMnO4做氧化劑，白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，還有MnCl2；
（3）從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥；
（4）步驟③的稱量需要精確度高的分析天平才能保證精確度；
（5）第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大舍去，平均消耗體積為24.00mL，求出KOH的物質(zhì)的量，根據(jù)反應(yīng)方程式中物質(zhì)之間量的關(guān)系求出苯甲酸的物質(zhì)的量，再求轉(zhuǎn)化率和質(zhì)量分數(shù)；
（6）滴定操作中，如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視，兩次度數(shù)距離偏小，測定結(jié)果也偏�。�
解答： 解：（1）由實驗裝置圖可知A為三頸燒瓶；本實驗控制反應(yīng)溫度約在100℃，可以采用水浴加熱，而且要沸水加熱，
故答案為：三頸燒瓶；沸水浴加熱；
（2）實驗使用了KMnO4做氧化劑，KMnO4中性條件下還原產(chǎn)物為MnO2，同時生成KOH，再加濃鹽酸，除了生成苯甲酸，還有KCl和MnCl2生成，所以可能的無機雜質(zhì)為為IKCl和MnCl2；
故答案為：MnCl2；
（3）將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，生成的苯甲酸溶解度較小，以晶體的形式析出，從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥；
故答案為：過濾、干燥；
（4）托盤天平只能準確到0.1g，在步驟③中稱取1.220g白色樣品，所以需要精確度高的分析天平才能保證精確度；
故答案為：分析天平；
（5）第三次數(shù)據(jù)與其它數(shù)據(jù)差別較大舍去，平均消耗體積為
24.00+24.10+23.90
3
=24.00mL，則消耗的KOH的物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.02400L=0.002400mol，苯甲酸（）中含有一個羧基，與氫氧化鉀等物質(zhì)的量恰好反應(yīng)，則苯甲酸的物質(zhì)的量為0.002400mol；
晶體中苯甲酸的總物質(zhì)的量為0.002400mol×
100ml
25ml
=0.009600mol，
則樣品中苯甲酸純度為
0.009600mol×122g/mol
1.220g
×100%=96.00%；
故答案為：96.00%；
（6）滴定操作中，如果對裝有KOH標準溶液的滴定管讀數(shù)時，滴定前仰視，滴定后俯視，兩次度數(shù)距離偏小，即氫氧化鉀的體積偏小，則消耗的氫氧化鉀的物質(zhì)的量偏小，求出的苯甲酸的物質(zhì)的量偏小，所以苯甲酸的質(zhì)量和質(zhì)量分數(shù)也偏小；
故答案為：偏�。�
點評：本題考查了苯甲酸的制備實驗方案設(shè)計，側(cè)重于制備實驗操作、物質(zhì)的分離提純、數(shù)據(jù)的處理和計算、滴定原理的應(yīng)用等知識點的考查，清楚制備的原理是解答的關(guān)鍵，題目難度中等．
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

若NA為阿伏加德羅常數(shù)的值．參閱表中數(shù)據(jù)，下列判斷在標準狀況下正確的是（　�。�
℃NO2HF
熔點-11.2-83.6
沸點21.019.52
A、20.0 gHF中含σ鍵數(shù)目為1.0NA
B、將22.4LNH3溶于1L水中，溶液含有OH-數(shù)目為0.1NA
C、6.72 LNO2與水反應(yīng)后，轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為0.2NA
D、H2S和SO2各0．l mol反應(yīng)后，體系中的S原子數(shù)目小于0.2NA

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

下列有關(guān)氧化還原反應(yīng)的說法正確的是（　�。�
A、氧化還原反應(yīng)的實質(zhì)是元素的化合價發(fā)生了升降
B、置換反應(yīng)一定是氧化還原反應(yīng)
C、得到電子數(shù)越多的物質(zhì)，其氧化性越強
D、元素的化合態(tài)變游離態(tài)，該元素一定被氧化

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

3-烴基黃酮類化合物時多種中草藥的有效成分，具有抗腫瘤、抗艾滋病毒、抗白血病毒、抑制血小板的聚合等多種生物活性．然而它們在植物中含量十分有限且分離提純很困難，下面以2，4，6-三羥基苯乙酮為原料合成5，7-二羥基-3-異戊烯基黃酮路線：

其中R2為異戊烯基（-CH2-CH=C（CH3）2），回答下列問題：
（1）最終產(chǎn)物5，7-二羥基-3-異戊烯基黃酮的分子式為
 

（2）反應(yīng)②的反應(yīng)類型
 
，寫出反應(yīng)方程式
 

（3）反應(yīng)物的同分異構(gòu)體有
 
種（包括本身，不考慮順反異構(gòu)）
（4）下列關(guān)于說法正確的是
 

A．該物質(zhì)與苯酚為同系物
B．1mol該物質(zhì)可以和4molNaOH反應(yīng)
C．可以和FeCl3顯紫色
D．1mol該物質(zhì)可以和4mol氫氣加成
E．該物質(zhì)可以和Na2CO3反應(yīng)，且產(chǎn)生氣體．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

是一種醫(yī)藥中間體，常用來制備抗凝血藥，可通過如圖路線合成

已知：F變成G相當(dāng)于在F分子中去掉1個X分子．請回答下列問題：
（1）B→C的反應(yīng)類型是
 
．
（2）A與銀氨溶液反應(yīng)生成銀鏡的化學(xué)方程式為
 
．
（3）G中含有的官能團為碳碳雙鍵、
 
、
 
；1mol G最多能與
 
mol NaOH反應(yīng)．
（4）G分子中有
 
種不同環(huán)境的氫原子．
（5）寫出E→F的化學(xué)方程式
 
．
（6）含苯環(huán)、含酯基與D互為同分異構(gòu)體的有機物有
 
種，寫出其中任意一種有機物的結(jié)構(gòu)簡式
 
．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

下列說法正確的是（　�。�
A、氨氣是非電解質(zhì)，氨水是電解質(zhì)
B、氫氧化鐵膠體可以發(fā)生丁達爾現(xiàn)象
C、摩爾和物質(zhì)的量均是聯(lián)系宏觀和微觀數(shù)量的物理量
D、二氧化硅既可和酸又可和堿反應(yīng)，所以二氧化硅是兩性氧化物

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

以烴A為原料合成某種有機玻璃和油墨材料DAP-A樹脂的流程如下：
已知：R-CH2CH=CH2+Cl2
500℃
R-CHClCH=CH2+HCl
R-CCl3
NaOH
酸化
R-COOH
試回答下列問題：
（1）F中的含氧官能團名稱是
 
，A中有
 
（填數(shù)字）種不同化學(xué)環(huán)境的氫原子；
（2）物質(zhì)H的結(jié)構(gòu)簡式：
 
；
（3）反應(yīng)類型：反應(yīng)②
 
，反應(yīng)③
 
；
（4）化學(xué)反應(yīng)①的化學(xué)方程式：
 
；
（5）在一定條件下H與乙二醇反應(yīng)生成一種高分子化合物的化學(xué)方程式為
 
；
（6）E的同分異構(gòu)體中能水解的鏈狀有機物有（任寫兩種結(jié)構(gòu)簡式）
 
．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

某燒堿樣品中含有少量不與酸作用的可溶性雜質(zhì)，為了測定其純度，進行以下滴定操作：A．在250mL容量瓶中配制250mL燒堿溶液；B．用移液管（或堿式滴定管）量取25.00mL燒堿溶液于錐形瓶中并加幾滴甲基橙指示劑；C．在天平上準確稱取燒堿樣品w g，在燒杯中加蒸餾水溶解；D．將物質(zhì)的量濃度為m mol/L的標準H2SO4溶液裝入酸式滴定管，調(diào)整液面，記下開始刻度V1 mL；E．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定到終點，記錄終點刻度為V2 mL．
請完成下列問題
（1）正確的操作步驟是（填寫字母）
 
→
 
→
 
→D→
 

（2）操作中錐形瓶下墊一張白紙的作用是
 
．
（3）操作D中液面應(yīng)調(diào)整到
 
，尖嘴部分應(yīng)
 
．
（4）滴定到終點時錐形瓶內(nèi)溶液的pH約為
 
；終點時的顏色變化是
 
．
（5）若酸式滴定管沒用標準H2SO4潤洗，會對測定結(jié)果有何影響
 
（填“偏高”、“偏低”或“無影響”，其他操作均正確）
（6）該燒堿樣品的純度計算式是
 
．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

鹽酸利多卡因（F）葡萄糖注射液抗心律失常，可用于急性心肌梗死后室性早搏和室性心動過速．合成路線如下：

（1）B在核磁共振氫譜上有
 
種特征峰，B→C的反應(yīng)類型是
 
，D→E的反應(yīng)類型是
 
．
（2）C的結(jié)構(gòu)簡式為
 
．
（3）B的同分異構(gòu)體種類很多，符合以下條件的B的同分異構(gòu)體中含有的官能團的名稱為：
 
．
①屬于苯的衍生物，苯環(huán)上共有三個取代基；  ②與碳酸鈉溶液反應(yīng)可放出CO2氣體．
（4）寫出與足量的NaOH溶液共熱充分反應(yīng)的化學(xué)方程式：
 
．
（5）現(xiàn)僅以有機物CH3CH=CHCH3為原料，無機試劑任選，用反應(yīng)流程圖表示合成有機物HOCH2CH=CHCH2OH的過程（須注明反應(yīng)條件）．提示：CH2=CHCH=CH2+Br2→CH2BrCH=CHCH2Br．

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