Question

12．實驗室用間二硝基苯通過催化加氫制備間硝基苯胺的實驗步驟如下：
步驟1：將1g的RuNiAlC合金粉末分批加入過量的質量分數為17%的NaOH溶液，在90℃保溫1h，反應制得催化劑，用去離子水洗滌至溶液pH=7，再用四氫呋喃洗滌，存于四氫呋喃中備用．
步驟2：用丙酮將催化劑轉移到如圖的高壓反應釜中，加入間二硝基苯，密封，用N₂置換釜內空氣，用H₂置換釜內N₂．在60℃～70℃，3MPa下攪拌反應105min．
步驟3：進行適當的操作，在H₂保護下從高壓釜中取出產品．
（1）步驟1中加入過量的質量分數為17%的NaOH溶液的作用是除去合金中的Al（填化學式）；用四氫呋喃洗滌的目的是除去催化劑中的水．
（2）步驟2中高壓反應釜的磁力攪拌的作用增大反應物的接觸面積，加快反應速率；先用N₂置換釜內空氣，后用H₂置換釜內N₂，而不直接用H₂置換釜內空氣的原因是防止直接通入H₂時發(fā)生爆炸．
（3）在60℃～70℃時原料的利用率為89.2%，而溫度高于70℃時，原料的利用率開始降低其主要原因是溫度高于70℃時H₂和丙酮發(fā)生加成反應．
（4）步驟3中進行適當的操作為將高壓釜冷卻至室溫，放掉殘余氣體．

Answer 1

分析 （1）Al與NaOH溶液反應，可用NaOH溶液除去，用四氫呋喃洗滌的目的是除去催化劑中的水；
（2）磁力攪拌的作用是增大反應物的接觸面積，加快反應速率；先用N₂置換釜內空氣，后用H₂置換釜內N₂，以免直接用H₂置換釜內空氣的而發(fā)生爆炸；
（3）溫度高于70℃時，會發(fā)生副反應；
（4）將高壓釜冷卻至室溫，在H₂保護下從高壓釜中取出產品．

解答 解：（1）合金中Al與NaOH溶液反應：2Al+2NaOH+2H₂O=2NaAlO₂+3H₂↑；用四氫呋喃洗滌的目的是除去催化劑中的水．故答案為：Al； 除去催化劑中的水；
（2）磁力攪拌的作用是增大反應物的接觸面積，加快反應速率；先用N₂置換釜內空氣，后用H₂置換釜內N₂，以免直接用H₂置換釜內空氣的而發(fā)生爆炸；故答案為：增大反應物的接觸面積，加快反應速率；防止直接通入H₂時發(fā)生爆炸；
（3）溫度高于70℃時，原料的利用率開始降低其主要原因是會發(fā)生副反應，如H₂和丙酮發(fā)生加成反應，故答案為：溫度高于70℃時H₂和丙酮發(fā)生加成反應；
（4）步驟3中進行適當的操作為將高壓釜冷卻至室溫，在H₂保護下從高壓釜中取出產品，放掉殘余氣體，故答案為：將高壓釜冷卻至室溫，放掉殘余氣體．

點評 本題考查了間硝基苯胺制備的實驗方案設計、實驗裝置的理解評價、滲析原理的應用等，是對所學知識的綜合運用，注意基礎知識的掌握，本題難度中等．