Question

實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測(cè)定（NH₄）₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH₄⁺+6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺[滴定時(shí)，1mol （CH₂）₆N₄H⁺與1mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟Ⅰ稱取1.500g樣品，加水溶解，配成250mL溶液．
步驟Ⅱ用酸式滴定管量取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液．用0.1010mol?L^-1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)．按上述操作方法再重復(fù)2次．
（1）根據(jù)實(shí)驗(yàn)步驟填空：
①步驟Ⅰ中用到的主要玻璃儀器有

 

；
②步驟Ⅱ中酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入樣品溶液進(jìn)行量取，則測(cè)得樣品中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)

 

（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”，下同）．錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則對(duì)滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

 

．滴定時(shí)對(duì)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，讀取初讀數(shù)時(shí)仰視，讀取終讀數(shù)時(shí)姿勢(shì)正確，則測(cè)得樣品中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)

 

．
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察

 

A．滴定管內(nèi)液面的變化            B．錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由

 

色變成

 

色．
（2）滴定結(jié)果如表所示：

滴定次數(shù)	待測(cè)溶液體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液體積讀數(shù)（mL）
		滴定前/mL	滴定后/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	2.30	22.30

則消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積平均為

 

mL，該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量

專題：實(shí)驗(yàn)探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：（1）①配制一定體積的溶液需要用容量瓶來(lái)定容，據(jù)此選擇和合適的玻璃儀器；
②滴定管需要用要盛放的溶液潤(rùn)洗，否則會(huì)導(dǎo)致溶液濃度偏低，錐形瓶?jī)?nèi)是否有水，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)影響，可從物質(zhì)的物質(zhì)的量的角度分析；滴定時(shí)眼睛應(yīng)注意注意觀察顏色變化，以確定終點(diǎn)；
③滴定過(guò)程中，眼睛要始終注視錐形瓶中溶液顏色的變化；
④根據(jù)酚酞的變色范圍確定滴定終點(diǎn)時(shí)顏色變化；
（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實(shí)驗(yàn)的平均值，計(jì)算出溶液中H⁺的物質(zhì)的量，根據(jù)方程式可知（CH₂）₆N₄H⁺的物質(zhì)的量，進(jìn)而確定樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答： 解：（1）①稱取1.500g樣品，加水溶解，配成250mL溶液，需要的儀器有：天平、250 mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒，玻璃儀器有：250 mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒，故答案為：250mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒；
②酸式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用溶液潤(rùn)洗，否則相當(dāng)于溶液被稀釋，滴定消耗的體積會(huì)偏低，測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將偏低，錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測(cè)液中的H⁺的物質(zhì)的量不變，則滴定時(shí)所需NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變，也就是無(wú)影響，
滴定時(shí)對(duì)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，讀取初讀數(shù)時(shí)仰視，讀取終讀數(shù)時(shí)姿勢(shì)正確，則NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積會(huì)偏小，測(cè)得樣品中氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏低，故答案為：偏低；無(wú)影響；偏低；
③定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)注意觀察顏色變化，確定滴定終點(diǎn)，故答案為：B；
④待測(cè)液為酸性，酚酞應(yīng)為無(wú)色，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時(shí)，溶液顏色變?yōu)榉奂t（或淺紅），故答案為：無(wú)；淺紅；
（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實(shí)驗(yàn)的平均值，
首先確定滴定時(shí)所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為

(21.03-1.02)+(21.99-2.00)+(22.30-2.30)

3

mL=20.00mL，
根據(jù)題意中性甲醛溶液一定是過(guò)量的，而且1.500g 銨鹽 經(jīng)溶解后，取了其中

1

10

進(jìn)行滴定，即0.15g，
滴定結(jié)果，溶液中含有H⁺（含（CH₂）₆N₄H⁺）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根據(jù)4NH₄⁺+6HCHO═3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺，每生成4molH⁺（含（CH₂）₆N₄H⁺），會(huì)消耗NH₄⁺4mol，
所以共消耗NH₄⁺0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.02828

0.15

×100%=18.85%，
故答案為：20.00mL；18.85%．

點(diǎn)評(píng)：本題考查物質(zhì)的含量的測(cè)定，側(cè)重于中和滴定的考查，注重于學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰�和分析能力和�?jì)算能力的綜合考查，為考試高頻考點(diǎn)，題目難度不大