Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100 ℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸相對分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

(1)操作Ⅰ為________，操作Ⅱ?yàn)開_______。

(2)無色液體A是____________，定性檢驗(yàn)A的試劑是________，現(xiàn)象是________________________________________________________________________。

(3)測定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開始熔化，達(dá)到130 ℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確。請完成表中內(nèi)容。

序號	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將白色固體B加入水中，加熱溶解，________	得到白色晶體和無色濾液
②	取少量濾液于試管中，________	生成白色沉淀	濾液含Cl－
③	干燥白色晶體，________		白色晶體是苯甲酸

(4)純度測定：稱取1.220 g產(chǎn)品，配成100 mL甲醇溶液，移取25.00 mL溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^－3 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算表達(dá)式為________，計(jì)算結(jié)果為________(保留二位有效數(shù)字)。

Answer 1

解析　由流程中可知要分離有機(jī)相和無機(jī)相采用分液的操作方法，要從混合物中得到有機(jī)物A，通過蒸餾，由反應(yīng)原理和流程可知無色液體A是甲苯，檢驗(yàn)甲苯是利用甲苯可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色原理進(jìn)行。因苯甲酸的熔點(diǎn)是122.4 ℃，而氯化鉀的熔點(diǎn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于苯甲酸的熔點(diǎn)，所以接下來是根據(jù)已知條件先分離苯甲酸和氯化鉀，然后再確定白色晶體就只是苯甲酸。對于第(4)問中的計(jì)算要注意移取的量是總量的四分之一。

答案　(1)分液　蒸餾　(2)甲苯　酸性KMnO₄溶液　溶液褪色　(3)①冷卻、過濾�、诘稳�2滴～3滴AgNO₃溶液�、奂訜崾蛊淙刍�，測其熔點(diǎn)　熔點(diǎn)為122.4 ℃　(4)(2.40×10^－3×122×4)/1.22　96%