Question

【題目】NiSO4是化學(xué)鍍鎳的原料,一種用廢雷尼鎳催化劑(已預(yù)處理,主要含NiO,還含有少量Fe、Cr及不溶物)制備NiSO4·7H2O的工藝流程如下:

回答下列問(wèn)題:

(1)化學(xué)鍍鎳總反應(yīng)為6NaOH+2NiSO4+NaH2PO2=2Ni+Na3PO4+2Na2SO4+4H2O,每生成1 mol Ni,轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為____。

(2)“溶解”時(shí),在反應(yīng)器中加入濕料及水,為節(jié)約能耗,且維持反應(yīng)始終在一定溫度下進(jìn)行,應(yīng)進(jìn)行的操作是________。

(3)“氧化”時(shí),Fe2+被氧化的離子方程式為________。

(4)“濾渣2”的成分是______。

已知在實(shí)驗(yàn)條件下,幾種離子開(kāi)始沉淀和沉淀完全的pH如下表所示:

	Ni2+	Fe2+	Cr3+	Fe3+
開(kāi)始沉淀pH	6.2	7.6	4.5	2.3
沉淀完全pH	8.6	9.1	5.6	3.3

(5)“濃縮”時(shí),加入H2SO4調(diào)節(jié)pH為3.5~4.0的目的是____;由濃縮液得到產(chǎn)品的步驟為____。

(6)測(cè)定產(chǎn)品鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[w(Ni)]的實(shí)驗(yàn)步驟如下:準(zhǔn)確稱取0.1000 g產(chǎn)品于250 mL錐形瓶?jī)?nèi),加入25 mL水、0.5 g氟化鈉、10 mL氨性緩沖溶液、約0.1 g紫脲酸銨指示劑,搖勻,用0.0250 mol·L-1 EDTA滴定至試液呈紫紅色為終點(diǎn)(Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+),消耗EDTA溶液14.00 mL,則產(chǎn)品中w(Ni)=____%。

Answer 1

【答案】2 mol 分次加入濃硫酸 2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O Fe(OH)3和Cr(OH)3 抑制Ni2+的水解 冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥 20.65

【解析】

該流程的主要目的是制備制備NiSO4·7H2O，而原料中有多種雜質(zhì)，流程主要圍繞除雜質(zhì)分析，廢鎳催化劑（主要含NiO,還含有少量Fe、Cr及不溶物），加入硫酸酸溶、過(guò)濾，濾渣為不溶性雜質(zhì)，濾液加入NaClO溶液氧化，將亞鐵離子氧化為三價(jià)鐵離子，再加入氫氧化鎳調(diào)節(jié)溶液的pH，生成Fe(OH)3和Cr(OH)3，過(guò)濾，濾渣II為Fe(OH)3和Cr(OH)3，得到的濾液為硫酸鎳溶液，濃縮液中加入硫酸抑制水解，經(jīng)冷卻結(jié)晶得到晶體，以此解答該題。

（1）反應(yīng)6NaOH+2NiSO4+NaH2PO2=2Ni+Na3PO4+2Na2SO4+4H2O中，鎳元素從+2價(jià)降低到0價(jià)，磷元素從+3價(jià)升高到+5價(jià)，每生成2mol鎳，轉(zhuǎn)移4mol電子，當(dāng)生成1 mol Ni,轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為2mol，故答案為：2 mol；

（2）“溶解”時(shí)，要加入濃硫酸，要維持反應(yīng)始終在一定溫度下進(jìn)行，應(yīng)分次加入濃硫酸，避免放熱過(guò)多導(dǎo)致溫度升高，故答案為：分次加入濃硫酸；

（3）“氧化”時(shí),Fe2+被次氯酸根氧化成Fe3+的，而次氯酸根被還原為氯離子，離子方程式為2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O，故答案為：2Fe2++ClO-+2H+=2Fe3++Cl-+H2O；

（4）加入氫氧化鎳調(diào)到 5.6<pH<6.2 ，使Fe3+ 和Cr3+變?yōu)?/span>Fe(OH)3和Cr(OH)3 ，而Ni2+ 沒(méi)有開(kāi)始沉淀，再過(guò)濾，“濾渣2”的成分是Fe(OH)3和Cr(OH)3，故答案為：Fe(OH)3和Cr(OH)3；

（5）加入H2SO4調(diào)節(jié)pH為3.5~4.0的目的是創(chuàng)造酸性條件，抑制Ni2+的水解，防止生成氫氧化鎳沉淀，由硫酸鎳溶液得到晶體的方法為冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥，故答案為：抑制Ni2+的水解；冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥；

（6）消耗H2Y2-的物質(zhì)的量=0.014L×0.0250molL-1=0.00035mol，由關(guān)系式：Ni2+～H2Y2-，可知鎳元素的物質(zhì)的量=0.000035mol，鎳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=20.65%，故答案為：20.65%。