Question

2．實(shí)驗(yàn)室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸．
已知：
①+NaOH→+
②RCHO$\stackrel{NaHSO_{3}溶液}{→}$（不容于醚，可溶于水）
③苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于熱水．
④乙醚沸點(diǎn)34.6℃，密度0.7138，易燃燒．當(dāng)空氣中含量為1.83～48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸．
主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：
Ⅰ．向如圖所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解，稍冷后加入10mL苯甲醛．在攪拌下反應(yīng)40min后，停止加熱，從儀器a上口加入冷水20mL，冷卻至室溫．
Ⅱ．用乙醚萃取并分液．水層保留待用．醚層依次用少量飽和亞硫酸氫鈉溶液和蒸餾水洗滌后，分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無(wú)水硫酸鎂干燥，注意錐形瓶上要加塞．將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置，加熱蒸出乙醚；再升高溫度，收集198℃～204℃的餾分得產(chǎn)品A．
Ⅲ．將步驟Ⅱ萃取后備用的水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體．冷卻，抽濾，得到粗產(chǎn)品，然后提純得產(chǎn)品B．
根據(jù)以上步驟回答下列問(wèn)題：
（1）寫(xiě)出玻璃儀器a的名稱冷凝管；其作用是冷凝、回流苯甲醛．
（2）步驟Ⅱ萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需分液漏斗，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌的目的是除去過(guò)量的苯甲醛，
（3）產(chǎn)品A為苯甲醇，蒸餾除乙醚的過(guò)程中采用的加熱方式為水浴加熱．
（4）步驟Ⅱ用無(wú)水硫酸鎂干燥時(shí)需要在錐形瓶上加塞，其原因是防止因乙醚揮發(fā)而導(dǎo)致空氣中乙醚含量達(dá)到爆炸極限．
（5）抽濾過(guò)程中需要洗滌產(chǎn)品晶體，下列液體最適合的是C．
A．無(wú)水乙醇  B．飽和NaHCO₃溶液       C．冷水       D．濾液
（6）停止抽濾的操作方法是先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)閉水龍頭（或抽氣泵）．提純B的粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)操作名稱為重結(jié)晶．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)裝置圖可知儀器的名稱，苯甲醛易揮發(fā)，為使反應(yīng)能充分進(jìn)行，要冷凝回流；
（2）萃取時(shí)用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外還有分液漏斗；飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去未反應(yīng)的苯甲醛；
（3）苯甲醛在 堿性條件下發(fā)生信息中的反應(yīng)生成苯甲醇和本甲酸鈉，用乙醚萃取之后，苯甲醇溶解在乙醚中，據(jù)此判斷產(chǎn)品A，乙醚沸點(diǎn)34.6℃，要蒸出乙醚，可用水浴加熱；
（4）乙醚是可燃性物質(zhì)，易揮發(fā)，在空氣中容易達(dá)到爆炸極限而引起危險(xiǎn)；
（5）抽濾主要是提純苯甲酸，苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于熱水，據(jù)此選擇洗滌的試劑；
（6）根據(jù)抽濾操作的步驟答題，苯甲酸微溶于冷水，可溶于熱水，據(jù)此判斷提純的方法．

解答 解：（1）根據(jù)裝置圖可知儀器a的名稱為冷凝管，其作用是冷凝、回流苯甲醛，
故答案為：冷凝管；冷凝、回流苯甲醛；
（2）萃取的主要玻璃儀器是分液漏斗，實(shí)驗(yàn)步驟中的，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去未反應(yīng)的苯甲醛，
故答案為：分液漏斗；除去過(guò)量的苯甲醛；
（3）苯甲醛在堿性條件下發(fā)生信息中的反應(yīng)生成苯甲醇和本甲酸鈉，用乙醚萃取之后，苯甲醇溶解在乙醚中，所以產(chǎn)品A是苯甲醇，乙醚沸點(diǎn)34.6℃，要蒸出乙醚，可用水浴加熱，
故答案為：苯甲醇；水浴加熱；
（4）乙醚是可燃性物質(zhì)，易揮發(fā)，在空氣中容易達(dá)到爆炸極限而引起危險(xiǎn)，所以用無(wú)水硫酸鎂干燥時(shí)需要在錐形瓶上加塞，防止因乙醚揮發(fā)而導(dǎo)致空氣中乙醚含量達(dá)到爆炸極限，
故答案為：防止因乙醚揮發(fā)而導(dǎo)致空氣中乙醚含量達(dá)到爆炸極限；
（5）抽濾主要是提純苯甲酸，苯甲酸易溶于乙醇，微溶于冷水，可溶于熱水，所以洗滌苯甲酸時(shí)用冷水，減少因苯甲酸的損失，
故選C；
（6）根據(jù)抽濾操作的步驟可知，停止抽濾時(shí)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)閉水龍頭（或抽氣泵），苯甲酸微溶于冷水，可溶于熱水，所以提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法，
故答案為：先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關(guān)閉水龍頭（或抽氣泵）；重結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了有機(jī)實(shí)驗(yàn)分離提純的步驟分析判斷，物質(zhì)制備的條件應(yīng)用，題干條件的分析判斷和信息應(yīng)用是解題關(guān)鍵，題目難度中等．