Question

（15分）浙江省“五水共治”是水質(zhì)治理的重要舉措，其中化學(xué)需氧量（COD）是水質(zhì)測(cè)定中的重要指標(biāo)，可以反映水中有機(jī)物等還原劑的污染程度。COD是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑氧化水樣中的還原劑及有機(jī)物時(shí)所消耗氧化劑的量，然后折算成氧化水樣中的這些還原劑及有機(jī)物時(shí)需要氧氣的量。某學(xué)習(xí)小組用重鉻酸鉀法測(cè)定某水樣中的COD。主要的實(shí)驗(yàn)裝置、儀器及具體操作步驟如下：

實(shí)驗(yàn)裝置及儀器：

操作步驟：

①用儀器c將20．00mL水樣置于250mL錐形瓶中，加入數(shù)粒碎瓷片。

②在水樣中加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10．00mL，安裝回流裝置（如上圖所示），從冷凝管上口加入30．00mL的H2SO4—Ag2SO4溶液，混勻后加熱回流2h，充分反應(yīng)。

③冷卻后加指示劑2d，用硫酸亞鐵銨溶液滴定多余重鉻酸鉀，至溶液由綠色變成紅褐色。

已知：Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O

請(qǐng)你回答下列問(wèn)題：

（1）儀器c的名稱(chēng)： ；用儀器c吸取液體時(shí)，左手拿洗耳球，右手將儀器c插入溶液中吸取，當(dāng) 時(shí)，立即用食指將管口堵住，將管尖離開(kāi)液面，稍松食指使液面平穩(wěn)下降，至凹液面最低處與標(biāo)線(xiàn)相切，立即按緊管口。

（2）下列有關(guān)操作不正確的是 （用相應(yīng)編號(hào)填寫(xiě)）

A．用硫酸亞鐵銨溶液滴定時(shí)需上述儀器中的儀器b

B． 儀器c在使用時(shí)需要先用待取液進(jìn)行潤(rùn)洗，管尖殘留的液體一般不要吹出

C．加入數(shù)粒碎瓷片的作用是可以防止液體暴沸

D．上述操作步驟③中在滴定時(shí)判斷滴定終點(diǎn)的指示劑可以是甲基橙

E．加熱回流結(jié)束后，要用蒸餾水對(duì)冷凝管管壁進(jìn)行沖洗

（3）在加熱回流過(guò)程中，可以用水浴作為恒溫加熱源嗎？同時(shí)請(qǐng)說(shuō)明理由。

（4）下列因素對(duì)測(cè)定水樣中的COD能產(chǎn)生影響的有 （用相應(yīng)編號(hào)填寫(xiě)）

①硫酸的用量 ②反應(yīng)裝置中的錐形瓶在反應(yīng)前用蒸餾水洗滌

③重鉻酸鉀的用量 ④回流時(shí)間的長(zhǎng)短

（5）實(shí)驗(yàn)室配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的主要步驟及裝置如下所示：

將上述實(shí)驗(yàn)步驟A到F按實(shí)驗(yàn)過(guò)程先后次序排列

（6）已知：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的c(Cr2O72—)=0．0250mol·L—1，硫酸亞鐵銨溶液的c（Fe2+）=0．0100 mol·L—1，滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積為12．00mL，則按上述實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)得的該水樣的化學(xué)需氧量CODCr（O2）= mg/L

 

Answer 1

（1）移液管（2分） 溶液吸至標(biāo)線(xiàn)以上（2分）

（2）AD （2分） （3）不能，水浴溫度不超過(guò)100。C ，難以使水樣回流 （2分）

（4） ①③④ （2分） （5） CBDFAE（2分） （6）552 （3分）

【解析】

試題分析：（1）根據(jù)儀器c的構(gòu)造知，儀器c的名稱(chēng)為：移液管；用儀器c吸取液體時(shí)，左手拿洗耳球，右手將儀器c插入溶液中吸取，當(dāng)溶液吸至標(biāo)線(xiàn)以上時(shí)，立即用食指將管口堵住，將管尖離開(kāi)液面，稍松食指使液面平穩(wěn)下降，至凹液面最低處與標(biāo)線(xiàn)相切，立即按緊管口。（2） A、硫酸亞鐵銨溶液水解呈酸性，用硫酸亞鐵銨溶液滴定時(shí)需上述儀器中的儀器a酸式滴定管，錯(cuò)誤；B、移液管在使用時(shí)需要先用待取液進(jìn)行潤(rùn)洗，管尖殘留的液體一般不要吹出，正確； C、甲基橙的變色范圍是3.1——4.4，鐵離子轉(zhuǎn)化為沉淀，不能用甲基橙作指示劑，錯(cuò)誤； E、加熱回流結(jié)束后，為使樣品全部反應(yīng)，要用蒸餾水對(duì)冷凝管管壁進(jìn)行沖洗，正確；選AD；（3）在加熱回流過(guò)程中，不能用水浴作為恒溫加熱源，理由是水浴溫度不超過(guò)100。C ，難以使水樣回流。（4）根據(jù)題給反應(yīng)和信息知，①硫酸的用量③重鉻酸鉀的用量④回流時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響，選①③④；（5）實(shí)驗(yàn)室配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的主要步驟是計(jì)算、稱(chēng)量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻，結(jié)合題給裝置知，實(shí)驗(yàn)步驟A到F按實(shí)驗(yàn)過(guò)程先后次序排列CBDFAE；（6）根據(jù)反應(yīng)Cr2O72—+14H++6Fe2+=6Fe3++2Cr3++7H2O知，與硫酸亞鐵銨溶液反應(yīng)的重鉻酸根的物質(zhì)的量n=c（Fe2+）V（Fe2+）/6=0．0100 mol·L—1×0.012L÷6=2×10—5mol，則與20mL水樣反應(yīng)的重鉻酸根的物質(zhì)的量n=2.5×10—4mol —2×10—5mol =2.3×10—4mol，根據(jù)電子守恒知，轉(zhuǎn)化成氧氣的物質(zhì)的量為3.45×10—4mol，則按上述實(shí)驗(yàn)方法，測(cè)得的該水樣的化學(xué)需氧量CODCr（O2）=552mg/L。

考點(diǎn)：以污水中化學(xué)需氧量COD的測(cè)定考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、實(shí)驗(yàn)方案的分析評(píng)價(jià)及相關(guān)計(jì)算。