Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：

存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會(huì)生成間二硝基苯，有關(guān)數(shù)據(jù)如表：

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	密度/ g·cm－3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合液，將混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻，在50～60 ℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。

將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進(jìn)行蒸餾純化，收集205～210 ℃餾分，得到純硝酸基苯18 g。回答下列問題：

(1)裝置B的名稱是___________，裝置C的作用是____________________。

(2)配制混合液時(shí)，________(填“能”或“不能”)將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：____________________________________________。

(3)為了使反應(yīng)在50～60 ℃下進(jìn)行，常用的方法是____________。

(4)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是_____________________。

(5)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點(diǎn)高于140 ℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是________________________________。

(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的硝基苯產(chǎn)率是______________________________。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 冷凝回流、平衡氣壓 不能 容易發(fā)生迸濺 水浴加熱 洗去殘留的NaOH及生成的鹽 以免直形冷凝管通水冷卻時(shí)導(dǎo)致溫差過大而發(fā)生炸裂 72%

【解析】（1）根據(jù)儀器構(gòu)造可判斷裝置B的名稱是分液漏斗；硝酸和苯的沸點(diǎn)都較低，易揮發(fā)，裝置C是冷凝管，所以裝置C的作用是冷凝回流、平衡氣壓，增大反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率；（2）配制混合酸時(shí)，不能將濃硝酸加入到濃硫酸中，因?yàn)闈庀跛岬拿芏鹊陀跐饬蛩�，且濃硝酸的沸點(diǎn)較低，濃硫酸溶于水放出大量的熱，若將濃硝酸加入到濃硫酸中，混合放出的熱量使硝酸沸騰，導(dǎo)致液體迸濺；（3）為了使反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，常用的方法是水浴加熱，便于控制溫度；（4）第一次水洗目的是除去過量酸，堿洗的目的也是除去剩余的酸，第二次水洗除去過量的氫氧化鈉和生成的鈉鹽；（5）空氣冷凝管一般適用沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)的蒸餾，硝基苯的沸點(diǎn)大于140℃，所以選擇空氣冷凝管，而不選擇直形冷凝管，以免直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂；（6）根據(jù)題意，硝酸的質(zhì)量是15.2g，根據(jù)苯的質(zhì)量控制，硝酸過量，按苯的質(zhì)量計(jì)算理論生成硝基苯的質(zhì)量是，實(shí)際得到硝基苯的質(zhì)量是18.0g，所以硝基苯的產(chǎn)率是。

點(diǎn)晴：對于設(shè)計(jì)給定條件下的物質(zhì)制備方案這一類題目，在解答時(shí)一定要遵循物質(zhì)制備方案設(shè)計(jì)的幾條基本原則，對涉及的原料、基本化學(xué)反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)程序和儀器、設(shè)備等進(jìn)行深入的研究，精心取舍，才能得出正確的答案。該類試題要求學(xué)生能夠通過題給實(shí)驗(yàn)情境中適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識和基本操作技能運(yùn)用到某些類似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作較簡單的問題，意在考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能和綜合分析問題的能力。例如該題可以聯(lián)系乙酸乙酯的制備、濃硫酸的稀釋等相關(guān)實(shí)驗(yàn)。另外教材中也有相關(guān)硝基苯的制備實(shí)驗(yàn)，因此緊扣教材，掌握基礎(chǔ)是解答好這類試題的關(guān)鍵。