分析 一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液體采用分液方法分離,根據(jù)實驗?zāi)康闹瑥亩玫接袡C相和水相,有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸,有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A,A是甲苯,將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮,根據(jù)苯甲酸的溶解度知,得到的固體B是苯甲酸.
(1)分離互不相溶的液體采用分液方法,分離互溶且沸點不同的液體采用蒸餾方法;
(2)無色液體A為甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色;
(3)結(jié)合反應(yīng)化學(xué)方程式中生成的產(chǎn)物和流程中分離步驟分析,白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物;依據(jù)苯甲酸熔點122.4℃,在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;先檢驗苯甲酸的檢驗再檢驗氯化鉀的存在,純凈物具有固定的熔沸點,混合物無固定的熔沸點;
(4)將提純后的苯甲酸進行核磁共振氫譜分析,分子中含有四種氫原子,氫原子個數(shù)之比等于峰面積之比.
解答 解:一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間后停止反應(yīng),按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液體采用分液方法分離,根據(jù)實驗?zāi)康闹,從而得到有機相和水相,有機相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸,有機相中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A,A是甲苯,將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮,根據(jù)苯甲酸的溶解度知,得到的固體B是苯甲酸.
(1)分離互不相溶的液體采用分液方法,根據(jù)流程圖中,水相和有機相不互溶,可以采用分液方法分離,即操作I為分液,有機相中物質(zhì)互溶且沸點不同,所以可以采用蒸餾方法分離,即操作II為蒸餾,
故答案為:分液;蒸餾;
(2)通過以上分析知,A是甲苯,故答案為:甲苯;
(3)通過測定白色固體B的熔點,發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化,達到130℃時仍有少量不熔,推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗氯離子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g;利用不同溫度下的溶解度,分離混合物,得到晶體后通過測定熔點判斷是否為苯甲酸;
①欲從混合物中提純苯甲酸,應(yīng)進行的操作是將白色固體B加入水中加熱,溶解,冷卻、過濾,重結(jié)晶,具體過程包括:加入適量蒸餾水→加熱溶解→冷卻結(jié)晶→過濾、洗滌、干燥,故答案為:重結(jié)晶;加熱溶解;冷卻結(jié)晶;
②在①提純過程中,應(yīng)用冷水對晶體進行洗滌,洗滌的目的是 除去晶體表面附著的KCl(雜質(zhì)),提高晶體純度,檢驗洗滌已經(jīng)完全:取最后一次洗滌液,加入硝酸酸化的AgNO3溶液,沒有白色沉淀生成,說明洗滌完全,
故答案為:冷水; 除去晶體表面附著的KCl(雜質(zhì)),提高晶體純度;取最后一次洗滌液,加入硝酸酸化的AgNO3溶液,沒有白色沉淀生成,說明洗滌完全;
③欲檢驗經(jīng)過①提純后的固體是否純凈,可以采用的實驗方法是干燥白色晶體,加熱使其融化,測其熔點,如果固體純凈,對應(yīng)的現(xiàn)象是 白色晶體在122.4℃左右完全熔化,
故答案為:測定固體熔點;白色晶體在122.4℃左右完全熔化;
(4)苯甲酸分子中羧基中含有一個氫原子,苯環(huán)上含有鄰間對三種氫原子,鄰位2個,間位2個,對位1個,將提純后的苯甲酸進行核磁共振氫譜分析可以得到4種峰,個數(shù)之比等于峰面積之比=2:2:1:1
故答案為:4;2:2:1:1.
點評 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實驗分析判斷,物質(zhì)分離條件,試劑選擇,操作步驟的理解應(yīng)用,物質(zhì)成分的實驗設(shè)計方案、步驟、試劑,樣品純度的計算,注意答題時從題中獲取有用的信息,題目難度中等.
科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題
A. | 硫原子的原子結(jié)構(gòu)示意圖: | |
B. | NH4Cl的電子式: | |
C. | 原子核內(nèi)有10個中子的氧原子:${\;}_{8}^{18}$O | |
D. | HBr的形成過程: |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題
物質(zhì) | 相對分子質(zhì)量 | 性質(zhì) |
廢飲料瓶碎片 | 聚對苯二甲酸乙二醇酯:乳白色或淺黃色的聚合物. | |
乙二醇(EG) | 62 | 無色無臭液體,對動物有毒性.沸點:196~198℃,與水混溶. |
對苯二甲酸(TPA) | 166 | 白色晶體或粉末,低毒.弱酸.300℃以上升華.不溶于水、乙醚、氯仿等大多數(shù)有機溶劑,可溶于DMF等強極性有機溶劑. |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實驗題
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加熱前質(zhì)量 | 加熱后質(zhì)量 | ||
m1 | m2 | m3 | m4 |
5.400g | 7.900g | 6.900g | 6.901g |
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