Question

4．苯與濃硝酸的反應：實驗室制備硝基苯的實驗裝置如下圖所示，主要步驟如下：
①配制一定比例濃硫酸與濃硝酸形成的混合酸，加入反應器中．
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定質量的苯，充分振蕩，混合均勻．
③在50～60℃下發(fā)生反應，直至反應結束．
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5% NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌．
⑤將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯．
填寫下列空白：
（1）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸形成的混合酸時，操作注意事項是先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻．
（2）步驟③中，為了使反應在50～60℃下進行，常用的方法是反應器放在50～60℃的水浴加熱．
（3）步驟④中洗滌和分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗．
（4）步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除H₂SO₄、HNO₃、NO₂等物質．
（5）純硝基苯是無色、密度比水大（填“小”或“大”）的油狀液體．
（6）苯與濃硝酸反應的化學方程式為．

Answer 1

分析 （1）先加密度小的，后加密度大的，并不斷攪拌，防止熱量來不及散失導致液滴飛濺；
（2）水浴加熱可保證溫度在50～60℃下；
（3）洗滌和分離粗硝基苯，因硝基苯不溶于水，與混酸分層；
（4）H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等與NaOH反應后，與硝基苯分層；
（5）硝基苯為密度比水大的無色液體；
（6）苯與濃硝酸發(fā)生取代反應生成硝基苯和水．

解答 解：（1）配制一定比例濃硫酸與濃硝酸形成的混合酸時，操作注意事項是先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；
（2）步驟③中，為了使反應在50～60℃下進行，常用的方法是反應器放在50～60℃的水浴加熱，
故答案為：反應器放在50～60℃的水浴加熱；
（3）因硝基苯不溶于水，與混酸分層，則步驟④中洗滌和分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（4）H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等與NaOH反應后，與硝基苯分層，然后分液可分離，則步驟④中粗產品用5%NaOH溶液洗滌的目的是除H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等物質，
故答案為：除H₂SO ₄、HNO₃、NO₂等物質；
（5）純硝基苯是無色、密度比水大的油狀液體，故答案為：大；
（6）苯與濃硝酸發(fā)生取代反應生成硝基苯和水，反應為，
故答案為：．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握有機物的性質、制備原理、混合物分離提純等為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意混合酸的加入順序，題目難度不大．