Question

淀粉水解的產(chǎn)物（C₆H₁₂O₆）用硝酸氧化可以制備草酸，裝置如圖所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）：實(shí)驗(yàn)過程如下：①將1∶1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中，水浴加熱至85℃～90℃，保持30 min，然后逐漸將溫度降至60℃左右；②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中；③控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃、98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液；④反應(yīng)3h左右，冷卻，過濾后再重結(jié)晶得草酸晶體。

硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O         

C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂＋8NO↑＋10H₂O                                           3H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂＋2NO↑＋4H₂O

請(qǐng)回答下列問題：

 (1)實(shí)驗(yàn)①加入98%硫酸少許的目的是：  ▲   。

(2)冷凝水從a口進(jìn)入，但實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降，其原因是  ▲   。

(3)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為  ▲   。

(4) 當(dāng)尾氣中n(NO₂):n(NO)＝1：1時(shí)，過量的NaOH溶液能將NO_x全部吸收，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為：  ▲   。

(5) 將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重，得到二水合草酸。用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，該反應(yīng)的離子方程式為：2MnO₄^- + 5H₂C₂O₄ + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂↑+ 8H₂O

稱取該樣品0.12 g，加適量水完全溶解，然后用0.020 mol·L^-1的酸性KMnO₄溶液滴定至終點(diǎn)（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），此時(shí)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為  ▲   。滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖所示，則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為  ▲   。

Answer 1

 (1) 加快淀粉水解的速度（或起到催化劑的作用）(2分)

(2)  溫度過高 、硝酸濃度過大，導(dǎo)致H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化   (2分)

(3) 碘水或KI-I₂ 溶液  (2分)  

(4) NO₂＋NO＋2NaOH＝2NaNO₂＋H₂O (2分)

(5)溶液顏色由無(wú)色變?yōu)樽霞t色（或淡紫色），且半分鐘內(nèi)不褪色(2分)  84.0% (2分)