Question

【題目】肉桂酸為微有桂皮香氣的無(wú)色針狀晶體，能抑制黑色酪氨酸酶的形成，是高級(jí)防曬霜中不可少的成分之一。實(shí)驗(yàn)室制取肉桂酸的原理如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟1　在圖1所示裝置(夾持與加熱儀器未畫(huà)出，下同)的三頸燒瓶?jī)?nèi)加入K2CO3、苯甲醛(油狀物)和乙酸酐，混合均勻后，在170 ℃～180 ℃加熱反應(yīng)1 h，冷卻。

圖1　　　圖2　　圖3

步驟2　向三頸燒瓶?jī)?nèi)分批加入20 mL水和Na2CO3固體，調(diào)節(jié)溶液pH約為8。

步驟3　在三頸燒瓶中加入活性炭，用圖2所示水蒸氣蒸餾裝置蒸餾除去未反應(yīng)的苯甲醛。

步驟4　將三頸燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，濾液冷卻至室溫，用濃鹽酸酸化至pH＝3，析出大量晶體，抽濾。并用少量冷水洗滌晶體。

步驟5　將晶體在圖3所示熱水浴上加熱干燥。

(1)圖1中儀器A的作用是____________。

(2)步驟2中Na2CO3需分批加入的原因是_________________________________________________。

(3)水蒸氣蒸餾時(shí)，判斷蒸餾結(jié)束的方法是________。

(4)步驟4中，“趁熱過(guò)濾”的目的是_____________。

(5)抽濾時(shí)所需主要儀器有____、安全瓶及抽氣泵等。

(6)與使用烘箱烘干相比，熱水浴干燥的優(yōu)點(diǎn)是___________________________________。

Answer 1

【答案】(利用空氣)冷凝回流，提高原料利用率 防止加入太快，產(chǎn)生大量CO2氣體，可能會(huì)將反應(yīng)液沖出，且不利于pH測(cè)定 餾出液澄清透明或取少量餾出液滴入水中，無(wú)油珠存在 除去固體雜質(zhì)，防止肉桂酸結(jié)晶析出 布氏漏斗、抽濾瓶 防止溫度過(guò)高產(chǎn)品變質(zhì)

【解析】

(1)根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知，圖1中儀器A的作用是(利用空氣)冷凝回流，提高原料利用率；

(2)步驟2中Na2CO3需分批加入的原因是防止加入太快，產(chǎn)生大量CO2氣體，可能會(huì)將反應(yīng)液沖出，且不利于pH測(cè)定；

(3)水蒸氣蒸餾時(shí)，餾出液澄清透明或取少量餾出液滴入水中，無(wú)油珠存在，則可判斷蒸餾結(jié)束；

(4)步驟4中，“趁熱過(guò)濾”的目的是除去固體雜質(zhì)，防止肉桂酸結(jié)晶析出；

(5)抽濾時(shí)所需主要儀器有布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶及抽氣泵等。

(6)與使用烘箱烘干相比，熱水浴干燥的優(yōu)點(diǎn)是防止溫度過(guò)高產(chǎn)品變質(zhì)。