Question

16．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)裝置如下：

存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯，有關(guān)數(shù)據(jù)如表：

物質(zhì)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	密度/g•cm-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合液，將混合酸小心加入B中，把17.73mL（15.6g）苯加入A中．向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混合均勻，在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束．
將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌．分出的產(chǎn)物加入無水CaCl₂顆粒，靜置片刻，棄去CaCl₂，進(jìn)行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝酸基苯18.45g．回答下列問題：

（1）裝置B的名稱是分液漏斗，裝置C的作用是冷凝回流；
（2）配制混合液時(shí)，不能（填“能”或“不能”）將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：容易發(fā)生迸濺；
（3）為了使反應(yīng)在50～60℃下進(jìn)行，常用的方法是水浴加熱；
（4）在洗滌操作中，第二次水洗的作用是洗去殘留的NaOH及生成的鹽；
（5）本實(shí)驗(yàn)所得到的硝基苯產(chǎn)率是75%（保留兩位有效數(shù)字）．

Answer 1

分析 （1）裝置B為分液漏斗，裝置C為球形冷凝管，起冷凝回流作用；
（2）配制混酸應(yīng)防止液體迸濺；
（3）反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，利用水浴加熱控制；
（4）用氫氧化鈉洗去溶解少量酸，水洗除去未反應(yīng)的NaOH及生成的鹽；
（5）根據(jù)苯的質(zhì)量計(jì)算硝基苯的理論產(chǎn)量，產(chǎn)量=（實(shí)際產(chǎn)量÷理論產(chǎn)量）×100%．

解答 解：（1）由儀器結(jié)構(gòu)特征可知，裝置B為分液漏斗，裝置C為球形冷凝管，苯與濃硝酸都以揮發(fā)，C起冷凝回流作用，提高原料利用率，
故答案為：分液漏斗；冷凝回流；
（2）濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可能為導(dǎo)致液體迸濺，
故答案為：不能，容易發(fā)生迸濺；
（3）反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，低于水的沸點(diǎn)，可以利用水浴加熱控制，受熱均勻，
故答案為：水浴加熱；
（4）先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應(yīng)的NaOH及生成的鹽，
故答案為：洗去殘留的NaOH及生成的鹽；
（5）苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.6g×$\frac{123}{78}$，故硝基苯的產(chǎn)率為[18.45g÷（15.6g×$\frac{123}{78}$）]×100%=75%，
故答案為：75%．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)，涉及對裝置及操作的分析評價(jià)、物質(zhì)的分離提純、產(chǎn)率計(jì)算等，難度中等，注意操作規(guī)范性及儀器作用、滲透安全意識．