Question

草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時失去結晶水，成為無水草酸．某學習小組的同學擬以甘蔗渣為原料用水解-氧化-水解循環(huán)進行制取草酸．

請跟據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）圖示①②的氧化-水解過程是在上圖1的裝置中進行的，指出裝置A的名稱

 

．
（2）圖示①②的氧化-水解過程中，在硝酸用量、反應的時間等條件均相同的情況下，改變反應溫度以考察反應溫度對草酸收率的影響，結果如上圖2所示，請選擇最佳的反應溫度為

 

，為了達到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優(yōu)點是

 

．
（3）在圖示③④中的操作涉及到抽濾，洗滌、干燥，下列有關說法正確的是

 

．
A．在實驗過程中，通過快速冷卻草酸溶液，可以得到較大的晶體顆粒，便于抽濾
B．在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物
C．為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進行相關實驗．
D．為了得到干燥的晶體，可以選擇在坩堝中直接加熱，并在干燥器中冷卻．
（4）要測定草酸晶體（H₂C₂O₄?2H₂O）的純度，稱取7.200g制備的草酸晶體溶于適量水配成250mL溶液，取11.00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴定
（5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O），
①取25.00mL草酸溶液的儀器是

 

，
②在草酸純度測定的實驗過程中，下列說法正確的是：

 

．
A．潤洗滴定管時，應從滴定管上口加滿所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤洗
B．移液管取草酸溶液時，需將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，會使實驗誤差偏低
C．滴定時，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動漏出溶液
D．滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，會使實驗誤差偏高
③判斷滴定已經(jīng)達到終點的方法是：

 

．
④達到滴定終點時，消耗高錳酸鉀溶液共20.00mL，則草酸晶體的純度為

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設計

專題：實驗評價題

分析：（1）根據(jù)裝置的結構特點可知，A應該是三頸燒瓶；
（2）根據(jù)圖2可知，在溫度為70℃時，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應溫度是70℃．由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻；
（3）A、在實驗過程中，通過快速冷卻草酸溶液，得不到較大的晶體顆粒，應該是自然冷卻；
B、在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物，防止沉淀溶解而造成損失；
C、由于裝置中存在壓強差，所以為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進行相關實驗；
D、在坩堝中直接加熱，容易使草酸晶體分解；
（4）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管．
②A、潤洗滴定管時，應從滴定管上口加少量所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤洗，并不需要加滿；
B、移液管取草酸溶液時，不能將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，否則使實驗誤差偏高；
C、滴定時，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動漏出溶液；
D、滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，由于讀數(shù)自上而下逐漸增大，所以讀數(shù)偏大，會使實驗誤差偏高；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標準液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
④反應中消耗高錳酸鉀的物質的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質的量是0.005000mol．

解答： 解：（1）根據(jù)裝置的結構特點可知，A應該是三頸燒瓶，故答案為：三頸燒瓶；
（2）根據(jù)圖2可知，在溫度為70℃時，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應溫度是70℃．由于溫度不超過100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻；
故答案為：70℃；便于控制溫度，使裝置受熱均勻；
（3）A、在實驗過程中，通過快速冷卻草酸溶液，得不到較大的晶體顆粒，應該是自然冷卻，A不正確；
B、在洗滌沉淀時，應關小水龍頭，使洗滌劑緩緩通過沉淀物，防止沉淀溶解而造成損失，B正確；
C、由于裝置中存在壓強差，所以為了檢驗洗滌是否完全，應拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進行相關實驗，C正確；
D、在坩堝中直接加熱，容易使草酸晶體分解，D不正確；
故答案為BC；
（4）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管，故答案為：酸式滴定管；
②A、潤洗滴定管時，應從滴定管上口加少量所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤洗，并不需要加滿，故A不正確；
B、移液管取草酸溶液時，不能將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，否則使實驗誤差偏高，故B不正確；
C、滴定時，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動漏出溶液，故C正確；
D、滴定終點讀取滴定管刻度時，仰視標準液液面，由于讀數(shù)自上而下逐漸增大，所以讀數(shù)偏大，會使實驗誤差偏高，故D正確；
故答案為：CD；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標準液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
故答案為：向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標準液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
④反應中消耗高錳酸鉀的物質的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質的量是0.005000mol，因此原樣品中草酸的物質的量是0.005000mol×

250ml

25ml

=0.05000mol/L，則質量=0.05000mol/L×126g/mol=6.3g，所以草酸的純度是

6.3g

7.2g

×100%=87.5%．故答案為：87.5%．

點評：本題考查了物質組成的實驗探究方法和實驗過程判斷，滴定實驗注意問題和充分的計算應用，掌握基礎是解題關鍵，題目難度中等．