Question

13．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置主要部分如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見(jiàn)附表），附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	間溴苯甲醛	229

步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無(wú)水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H₂SO₄干燥過(guò)的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．
步驟3：有機(jī)相用10%NaHCO₃溶液洗滌，再加入適量無(wú)水MgSO₄固體，放置一段時(shí)間后過(guò)濾；
步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中可能的錯(cuò)誤有錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機(jī)物腐蝕，冷凝管進(jìn)水口是a；
（2）有同學(xué)建議將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)應(yīng)移到什么地方使用水浴中；
（3）步驟2后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO₃溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無(wú)水MgSO₄固體的作用是除去有機(jī)相的水．
（5）步驟4中采用蒸餾分離，請(qǐng)你預(yù)測(cè)蒸餾溫度應(yīng)先選擇約D℃，再選擇約E℃．
A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300．

Answer 1

分析 （1）錐形瓶中導(dǎo)管口與液面接觸，可發(fā)生倒吸，有機(jī)物可腐蝕橡膠；冷水下進(jìn)上出冷卻效果好；
（2）將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)可測(cè)得水的溫度；
（3）將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，與有機(jī)物分層；
（4）步驟3中用10%NaHCO₃溶液洗滌在分液漏斗中進(jìn)行，無(wú)水MgSO₄固體可吸收水；
（5）由表格中的數(shù)據(jù)可知，間溴苯甲醛的沸點(diǎn)為229℃，可控制溫度為200℃～250℃．

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)裝置中可能的錯(cuò)誤有錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機(jī)物腐蝕，冷凝管進(jìn)水口是a，
故答案為：錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機(jī)物腐蝕；a；
（2）將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)應(yīng)移到水浴中使用，
故答案為：水浴中；     
（3）將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，與有機(jī)物分層，后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液，
故答案為：攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO₃溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無(wú)水MgSO₄固體的作用是除去有機(jī)相的水，
故答案為：在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次； 除去有機(jī)相的水；
（5）由表格中的數(shù)據(jù)可知，間溴苯甲醛的沸點(diǎn)為229℃，蒸餾分離時(shí)預(yù)測(cè)蒸餾溫度應(yīng)先選擇約200℃，再選擇約250℃，
故答案為：D；E．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理、有機(jī)物的性質(zhì)、混合物分離提純?yōu)榻獯鸬年P(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意表格�?shù)據(jù)及混合物分離提純的應(yīng)用，題目難度不大．