Question

9．三苯甲醇是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的流程如圖1所示，裝置如圖2所示．
溴苯、乙醚溶液（40℃）苯甲酸乙酯、乙醚溶液、攪拌格氏試劑氯化銨飽和溶液鎂條中間物三苯甲醇圖1



已知：（I）格氏試劑容易水解：

（Ⅱ）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)	熔點	沸點	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇，乙醚等有機溶劑
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇，笨等有機溶劑
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇，乙醚等有機溶劑

（Ⅲ）三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260．
請回答以下問題：
（1）裝置中玻璃儀器B的名稱為冷凝管；裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解．
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；制取格氏試劑時要保持溫度約為40℃，可以采用水浴    加熱方式．

①溶解、過濾粗產(chǎn)品②洗滌、干燥三苯甲醇
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品經(jīng)過初步提純，仍含有氯化銨雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案：

其中，洗滌液最好選用a（填字母序號）．
a．水         b．乙醚         c．乙醇         d．苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈．
（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積為100.80mL．則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%．

Answer 1

分析 （1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強，利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有機雜質(zhì)；堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機溶劑，所以洗滌液選用水；檢查洗滌是否干凈，取少量最后一次洗滌液于試管中，用硝酸銀溶液檢驗是否含有溴離子；
（4）由2-OH～H₂可計算出三苯甲醇的物質(zhì)的量，再根據(jù)m=nM計算三苯甲醇的質(zhì)量，進(jìn)而計算產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格式試劑水解，
故答案為：冷凝管；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格氏試劑水解；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；
故答案為：平衡壓強，使漏斗內(nèi)液體順利滴下；水浴；
（3）由于堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機溶劑，所以洗滌液選用水，故選a；
檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈，
故答案為：a；取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物質(zhì)的量是$\frac{0.1008L}{22.4L/mol}$×2=0.009mol，所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol=2.34g，則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{2.34g}{2.60g}$×100%=90%，
故答案為：90%．

點評 本題考查有機物合成實驗、物質(zhì)的分離與洗滌等基本操作、對實驗裝置的分析評價等，較好的考查學(xué)生對數(shù)據(jù)的應(yīng)用、閱讀獲取信息的能力以及知識遷移應(yīng)用，難度中等．