Question

【題目】硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備。

合成反應(yīng)：

滴定反應(yīng)：

已知：易溶于水，難溶于乙醇，開(kāi)始失結(jié)晶水。

實(shí)驗(yàn)步驟：

Ⅰ.制備：裝置A制備的經(jīng)過(guò)單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液約為7時(shí)，停止通入氣體，得產(chǎn)品混合溶液。

Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。

Ⅲ.產(chǎn)品純度測(cè)定：以淀粉作指示劑，用產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點(diǎn)，計(jì)算含量。

請(qǐng)回答：

(1)步驟Ⅰ:單向閥的作用是______；裝置C中的反應(yīng)混合溶液過(guò)高或過(guò)低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是_______。

(2)步驟Ⅱ:下列說(shuō)法正確的是_____。

A 快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒

B 蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時(shí)，停止加熱

C 冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率

D 可選用冷的溶液作洗滌劑

(3)步驟Ⅲ

①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：

檢漏→蒸餾水洗滌→（______）→（______）→（______）→（______）→（______）→開(kāi)始滴定。

A 烘干 B 裝入滴定液至零刻度以上 C 調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出潤(rùn)洗液 E 排除氣泡 F 用滴定液潤(rùn)洗2至3次 G 記錄起始讀數(shù)

②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是______。

③滴定法測(cè)得產(chǎn)品中含量為，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。

Answer 1

【答案】防止倒吸 過(guò)高，、反應(yīng)不充分；過(guò)低，導(dǎo)致轉(zhuǎn)化為S和 BC F B E C G
防止碘揮發(fā)損失 、失去部分結(jié)晶水的

【解析】

本實(shí)驗(yàn)的目的是制備Na2S2O3·5H2O，首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成二氧化硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發(fā)生題目所給合成反應(yīng)，使用單向閥可以防止倒吸；為了使Na2CO3、Na2S充分反應(yīng)，同時(shí)又不因酸性過(guò)強(qiáng)使Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)，至溶液pH約為7時(shí)，停止通入SO2氣體，得到產(chǎn)品的混合溶液；之后經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，已知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，冷卻結(jié)晶后可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體。

(1)SO2會(huì)與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進(jìn)入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會(huì)使溶液顯堿性，所以pH過(guò)高，說(shuō)明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過(guò)低，又會(huì)導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過(guò)高或過(guò)低都會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率降低；

(2)A．蒸發(fā)結(jié)晶時(shí)，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯(cuò)誤；

B．為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，故B正確；

C．Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；

D．用碳酸鈉溶液洗滌會(huì)使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯(cuò)誤；

綜上所述選BC；

(3)①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，需用滴定液潤(rùn)洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開(kāi)始滴定，所以正確的操作和順序?yàn)椋簱炻?/span>→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開(kāi)始滴定；

②碘容易揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；

③測(cè)定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說(shuō)明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O。