9.氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料.為了分析某AlN樣品(樣品中的雜質(zhì)不與氫氧化鈉溶液反應(yīng))中 AlN的含量,某實驗小組設(shè)計了如下兩種實驗方案.
已知:AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3
【方案1】取一定量的樣品,用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去).

(1)如圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸.
(2)完成以下實驗步驟:組裝好實驗裝置,首先檢查裝置的氣密性,再加入實驗藥品.接下來的實驗操作是關(guān)閉K1,打開K2,打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體.打開K1,通入氮氣一段時間,測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化.通入氮氣的目的是把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置.
(3)若去掉裝置B,則導(dǎo)致測定結(jié)果偏高(填“偏高”、“偏低”或“無影響”).由于上述裝置還存在缺陷,導(dǎo)致測定結(jié)果偏高,請?zhí)岢龈倪M意見C裝置出口處連接一個干燥裝置.
【方案2】按以下步驟測定樣品中A1N的純度:

(4)步驟②生成沉淀的離子方程式為CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓.
(5)步驟③的操作是過濾、洗滌.A1N的純度是$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100%(用m1、m2表示).

分析 【方案l】測定原理是通過測定A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑反應(yīng)生成氨氣的質(zhì)量來計算氮化鋁的含量.
(1)分析裝置和儀器作用分析,氨氣是和濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體,易發(fā)生倒吸,儀器作用是防止倒吸的作用;
(2)組裝好實驗裝置,依據(jù)原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性,加入實驗藥品.接下來的實驗操作是關(guān)閉K1,打開K2,反應(yīng)生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收,準確測定裝置C的增重計算;
(3)若去掉裝置B,測定氨氣含量會增大,AlN的含量會增大,計算裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進入裝置C,使測定結(jié)果偏高,需要連接一個盛堿石灰干燥管;
【方案2】流程分析可知,樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌,得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀,過濾洗滌得到氫氧化鋁固體,煅燒得到氧化鋁固體為m2g;
(4)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁,是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀和碳酸氫鈉;
(5)上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀,測定原理是:A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑,偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀:CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓,氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁,通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計算氮化鋁的質(zhì)量.

解答 解:【方案1】(1)氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體,易發(fā)生倒吸,圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用,
故答案為:防止倒吸;
(2)組裝好實驗裝置,氣體制備需要先檢查裝置氣密性,加入實驗藥品.接下來的實驗操作是關(guān)閉K1,打開K2,打開分液漏斗活塞,加入NaOH濃溶液,至不再產(chǎn)生氣體.打開K1,通入氮氣一段時間,測定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化.通入氮氣的目的是,反應(yīng)生成氨氣后把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收,準確測定裝置C的增重計算,
故答案為:檢查裝置氣密性;關(guān)閉K1,打開K2;把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置;
(3)若去掉裝置B,測定氨氣含量會增大,導(dǎo)致AlN的含量測定結(jié)果偏高,裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣也可以進入裝置C,使測定結(jié)果偏高,需要連接一個盛堿石灰干燥管;
故答案為:偏高;C裝置出口處連接一個干燥裝置;
【方案2】流程分析可知,樣品溶解于過量的氫氧化鈉溶液中過濾洗滌,得到濾液和洗滌液中通入過量二氧化碳和偏鋁酸鈉反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀,過濾洗滌得到氫氧化鋁固體,煅燒得到氧化鋁固體為m2g;
(4)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁,是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應(yīng)生成,反應(yīng)的離子方程式為:CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓,
故答案為:CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓;
(5)上述分析可知步驟③是過濾洗滌得到氫氧化鋁沉淀,測定原理是:A1N+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑,偏鋁酸鈉和二氧化碳反應(yīng)生成氫氧化鋁沉淀:CO2+AlO2-+2H2O=HCO3-+Al(OH)3↓,氫氧化鋁灼燒得到氧化鋁,通過測定氧化鋁得質(zhì)量來計算氮化鋁的質(zhì)量,Al2O3物質(zhì)的量=$\frac{{m}_{2g}}{102g/mol}$=$\frac{{m}_{2}}{102}$mol,依據(jù)氮元素守恒得到樣品中氮元素物質(zhì)的量=n(AlN)=$\frac{{m}_{2}}{102}$mol×2=$\frac{{m}_{2}}{51}$mol,A1N的純度=$\frac{\frac{{m}_{2}}{51}mol×41g/mol}{{m}_{1}g}$×100%=$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100%,
故答案為:過濾、洗滌;$\frac{41{m}_{2}}{51{m}_{1}}$×100%.

點評 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的探究實驗設(shè)計和氮化鋁含量的測定,實驗基本操作和物質(zhì)性質(zhì)的掌握是關(guān)鍵,題目難度中等.

練習冊系列答案
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①該實驗的實驗?zāi)康氖牵簻y量樣品中鋁的百分含量(填物質(zhì)名稱).
②量氣管的量具部分是一個中學實驗常見量具改裝而成,該儀器的名稱為堿式滴定管.
③量氣管在讀數(shù)時調(diào)節(jié)左右管液面相平之前的步驟是恢復(fù)到室溫.
④裝置中使用帶平衡管的滴液漏斗代替普通分液漏斗,除了可以平衡壓強讓液體順利滴入錐形瓶之外還可以起到降低實驗誤差的作用.如果裝置使用分液漏斗,測量出的該物質(zhì)百分含量將會偏大(填“偏大”或“偏小”).
(2)另稱取“鐵塊”樣品溶于鹽酸,向其中滴加KSCN溶液,溶液沒有出現(xiàn)血紅色.為測定該實驗所得“鐵塊”的成分,實驗流程如圖所示.

幾種氫氧化物開始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示.
Fe2+Fe3+Al3+Mg2+
開始沉淀時的pH7.52.84.29.6
沉淀完全時的pH9.04.0511
①試劑A應(yīng)選擇C,試劑B應(yīng)選擇D.(填序號)
A.稀鹽酸  B.氧化鐵  C.H2O2溶液  D.氨水  E.MgCO3固體
②灼燒完全的標志是前后兩次灼燒質(zhì)量相差不大于0.1g.
③若最終紅色粉未M的質(zhì)量為12.0g,則該“鐵塊”中鐵的百分含量是84%.

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