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10.正丁醚(C4H9OC4H9)是惰性溶劑,常用作有機(jī)合成反應(yīng)溶劑.某實驗小組利用如圖裝置(夾持和加熱裝置均省略)合成正丁醚.發(fā)生的反應(yīng)為:2CH3CH2CH2CH2OH$→_{135℃}^{濃硫酸}$ C4H9OC4H9+H2O
實驗步驟:在一定容積的三勁燒瓶中,加入10.9g(相當(dāng)13.5mL)正丁醇、2.5mL濃硫酸和幾粒沸石,搖勻后,一口裝上溫度計,溫度計插入液面以下,另一口裝上分水器,分水器的上端接儀器A.先在分水器內(nèi)放置1.7mL水,另一口用塞子塞緊.然后將三勁燒瓶放在石棉網(wǎng)上小火加熱至微沸,進(jìn)行反應(yīng).反應(yīng)中產(chǎn)生的水經(jīng)A后,收集在分水器的下層,上層有機(jī)層相積至分水器支管時,即可返回三勁燒瓶.大約經(jīng)1.5h后,三勁燒瓶中反應(yīng)液溫度可達(dá)134-136℃,當(dāng)分水器全部被水充滿時停止反應(yīng),將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,經(jīng)過分離、洗滌后再分離提純可得正丁醚3.4g.反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
藥品名稱性態(tài)密度(g/mL)熔點(℃)沸點(℃)水中溶解性
正丁醇液體0.810-89.8118.0微溶
正丁醚液體0.7689-95.3142不溶于水
備注正丁醇易溶于飽和氯化鈣溶液中,而正丁醚微溶
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱是冷凝管.
(2)合成粗產(chǎn)品時,液體試劑加入順序是先加入正丁醇,再加入濃硫酸.
(3)反應(yīng)液冷卻到室溫后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,分液漏斗使用前需要檢漏并洗凈,分液時有機(jī)層在分液漏斗的上(填“上”或“下”)層.
(4)本實驗中溶液產(chǎn)生的有機(jī)副產(chǎn)物是1-丁烯,其與溴水反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為:CH2=CHCH2CH3+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
(5)有機(jī)層粗產(chǎn)物依次用12mL水、8mL5%氫氧化鈉溶液、8mL水和8mL飽和氯化鈣溶液洗滌.用氫氧化鈉溶液洗滌的目的是除去產(chǎn)品中的硫酸;洗滌完成后,通過以下操作分離提純產(chǎn)物,正確的操作順序是cba(填字母).
a.蒸餾b.過濾c.加入無色CaCl2
(6)本實驗所得到的正丁醚產(chǎn)率為35.34%(保留小數(shù)點后兩位).

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9.現(xiàn)擬在實驗室里利用空氣和鎂粉為原料制取少量氮化鎂(Mg3N2).要供選擇的裝置和藥品如圖所示(鎂粉、還原鐵粉均已干燥,裝置內(nèi)所發(fā)生的反應(yīng)是完全的).
(1)寫出制取氮化鎂的化學(xué)方程式3Mg+N2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mg3N2
(2)連接并檢查實驗裝置的氣密性,實驗開始時,打開自來水的開關(guān),將空氣從5升的儲氣瓶壓入反應(yīng)裝置,則氣流流經(jīng)導(dǎo)管的順序是(填入儀器接口字母編號)
(j)→( 。ā 。ā 。ā 。ā 。ā 。ā 。ā 。╩)
(3)除裝置A、E外,還應(yīng)選擇的裝置(填字母代號)及其目的
裝置目的
  
  
  
  
(4)通氣后,先點燃F處酒精燈,如果同時點燃A、F裝置的酒精燈,對實驗結(jié)果有何影響?制得的氮化鎂將不純.
(5)設(shè)計實驗確定是否有氮化鎂生成,寫出實驗操作、現(xiàn)象.將產(chǎn)物取少量置于試管中,加入適量水,將潤濕的紅色石蕊試紙置于試管口,如果能夠看到潤濕的紅色石蕊試紙變藍(lán),則說明產(chǎn)物是氮化鎂.

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8.鐵及其化合物在日常生活中有廣泛應(yīng)用.
(1)寫出Fe與稀H2SO4反應(yīng)的化學(xué)方程式Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑.
(2)綠礬(FeSO4•7H2O) 是補(bǔ)血劑的原料,易變質(zhì),檢驗是否變質(zhì)的試劑是KSCN溶液.
(3)聚合硫酸鐵(PFS)是一種新型高效的無機(jī)高分子絮凝劑,廣泛用于水的處理,用鐵的氧化物為原料來制取聚合硫酸鐵,為控制水解時Fe 3+的濃度,防止生成氫氧化鐵沉淀,原料中的Fe3+必須先還原為Fe2+,實驗步驟如下:
①用98%的硫酸配制28%的硫酸,所需的玻璃儀器除量筒、玻璃棒外,還有b(選填標(biāo)號)
a.容量瓶  b.燒杯  c.燒瓶
②Ⅲ中主要反應(yīng)的離子方程式是Fe+2Fe3+=3Fe2+
③寫出Ⅳ中用NaClO3氧化Fe2+時的離子反應(yīng)方程式ClO3-+6Fe2++6H+=6Fe3++Cl-+3H2O,若改用HNO3氧化,則反應(yīng)方程式如下:6FeSO4+2HNO3+3H2SO4═3Fe2(SO43+2NO↑+4H2O 但缺點是產(chǎn)生的氣體對空氣有污染.
聚合硫酸鐵的化學(xué)式是[Fe2(OH)n(SO43-0.5n]m,運(yùn)用沉淀法測定聚合硫酸鐵產(chǎn)品溶液中Fe3+與SO${\;}_{4}^{2-}$物質(zhì)的量之比.
④需要測定Fe2O3和BaSO4的質(zhì)量(填寫化合物的化學(xué)式).
⑤測定過程中所需的基本操作除過濾、洗滌外,還有cd(選填標(biāo)號)
a.萃取、分液 b.蒸發(fā)、結(jié)晶  c.冷卻、稱量  d.烘干或灼燒.

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7.高氯酸鉀廣泛用于火箭及熱電池等領(lǐng)域.實驗室制取高氯酸鉀的步驟為:稱取一定質(zhì)量的KC1、NaClO4,溶解后混合,經(jīng)冷卻、過濾、濾出晶體用蒸餾水多次洗滌及真空干燥得到.有關(guān)物質(zhì)溶解度與溫度的關(guān)系如下表:
              溫度
        溶解度
化學(xué)式
0℃10℃20℃30℃40℃
KC1040.761.061.682.563.73
KC12831.234.237.240.1
NaClO4167183201222245
(1)寫出實驗室制取高氯酸鉀的化學(xué)方程式NaClO4+KCl═KClO4↓+NaCl;用蒸餾水多次洗滌晶體的目的是盡可能除去溶解度較大的雜質(zhì).
(2)熱電池是以熔鹽作電解質(zhì),利用熱源使其熔化而激活得一次儲備電池.Li/FeS2熱電池工作時,Li轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧,F(xiàn)eS2轉(zhuǎn)變?yōu)殍F,該電池工作時,電池總反應(yīng)為FeS2+4Li═Fe+2Li2S.
(3)Fe和KC104反應(yīng)放出的熱量能為熔鹽電池提供550-660℃的溫度,使低熔點鹽熔化導(dǎo)電,從而激活電池,其供熱原理為:KClO4(s)+4Fe(s)═KC1(s)+4FeO(s),△H<0.
①600℃時FeO可部分分解生成Fe304,寫出有關(guān)的化學(xué)方程式4FeO=Fe3O4+Fe.
②稱取一定質(zhì)量上述加熱材料反應(yīng)后的混合物(假定只含氯化鉀一種鉀鹽)于燒杯中,用蒸餾水充分洗滌、過濾、干燥,固體質(zhì)量減少了0.43g,在固體中繼續(xù)加入過量的稀硫酸,微熱讓其充分反應(yīng),固體完全溶解得到的溶液中加入過量的NaOH溶液,經(jīng)過濾、洗凈、干燥,再在空氣中充分灼燒得6.0g棕色固體.求該加熱材料反應(yīng)前,鐵和高氯酸鉀的質(zhì)量.(寫出計算過程,結(jié)果保留2位有效數(shù)字)鐵的質(zhì)量為4.2g、高氯酸鉀的質(zhì)量為0.80g.

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6.氯化鐵是常見的水處理劑,無水氯化鐵的熔點為555K、沸點為588K.工業(yè)制備氯化鐵的一種工藝如下:

回答下列問題:
(1)反應(yīng)爐中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Fe+3Cl2=2FeCl3
(2)己知FeCl3•6H20在水中的溶解度如下:
溫度/℃01020305080100
溶解度(g/l00gH20)74.481.991.8106.8315.1525.8535.7
從FeCl3溶液中獲得FeCl3•6H20的方法是加入少量鹽酸加熱濃縮,再冷卻結(jié)晶.
(3)捕集器中溫度超過673K,存在相對分子質(zhì)量為325的物質(zhì),該物質(zhì)的化學(xué)式為Fe2Cl6
(4)吸收塔中吸收劑X的作用是吸收反應(yīng)爐中過量的氯氣和少量氯化鐵煙氣,F(xiàn)eCl3溶液可腐蝕印刷電路銅板,其離子方程式為2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+
(5)室溫時向FeCl3溶液中滴加NaOH溶液,當(dāng)溶液中c(Fe3+)≤l.O×lO-5mol•L-1時,視作Fe3+沉淀完全,則Fe3+沉淀完全的pH至少為3(已知Ksp[Fe(OH)3]=l.0×l0-38).

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5.苯甲酸和苯甲酸鈉均是食品防腐劑.某化學(xué)學(xué)習(xí)小組的同學(xué)們嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸,實驗過程如下:按圖示裝置,在圓底燒瓶中放入適量甲苯和水,在石棉網(wǎng)上加熱至沸,從儀器X上口加入適量高錳酸鉀,繼續(xù)煮沸并間歇搖動燒瓶,直到甲苯層消失,回流液不再出現(xiàn)油珠時停止反應(yīng).
按如下流程分離出苯甲酸:
反應(yīng)混合物$\stackrel{趁熱減壓過濾}{→}$濾液$→_{②濃鹽酸酸化}^{①冰水浴冷卻}$懸濁液$\stackrel{減壓過濾}{→}$苯甲酸晶體
已知:①苯甲酸熔點為122℃,沸點為249℃.
②不同溫度下苯甲酸在水中溶解度:4℃-0.18g,18℃-0.27g,75℃-2.2g;

請回答下列問題:
(1)儀器X的名稱是冷凝管,冷卻水應(yīng)從b口進(jìn)入(填“a”或“b”).
(2)分離苯甲酸的操作中,冰水浴冷卻濾液的主要目的是使鹽酸酸化時生成的苯甲酸在水中溶解更少,有利于更多的苯甲酸結(jié)晶析出,制得的苯甲酸晶體中可能含有的雜質(zhì)是KCl,為進(jìn)一步提純,應(yīng)采用的方法是重結(jié)晶.
(3)芳香化合物A與苯甲酸分子式相同,A與NaOH溶液反應(yīng)生成兩種鹽,該反應(yīng)的化學(xué)方程式是+2NaOH-→HCOONa++H2O.

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4.某實驗小組利用如下裝置合成化工原料正丁醛.發(fā)生的反應(yīng)如下:
CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}加熱}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
 沸點/℃密度/(g•cm-3水中溶解性
正丁醇117.20.810 9微溶
正丁醛75.70.801 7微溶
實驗步驟如下:
將6.0g Na2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中.在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱.當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時,開始滴加B中溶液.滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃,在C中收集90℃以下的餾分.將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,再將有機(jī)層干燥、蒸餾后得正丁醛2.0g.回答下列問題:
(1)實驗中不能將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中的理由是濃硫酸溶于水會放出大量熱,容易濺出傷人.
(2)加入沸石的作用是防止暴沸.
(3)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是檢查是否漏水.
(4)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃,其原因是保證正丁醛及時蒸出,又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化.
(5)本實驗中,正丁醛的產(chǎn)率為51.4%.

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3.葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì).葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得:
C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr
2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O72(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2
相關(guān)物質(zhì)的溶解性見表:
物質(zhì)名稱葡萄糖酸鈣葡萄糖酸溴化鈣氯化鈣
水中的溶解性可溶于冷水、易溶于熱水可溶易溶易溶
乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶
實驗流程如下:
C6H12O6溶液$→_{①}^{滴加3%溴水/55℃}$$→_{②}^{過量CaCO_{3}/70℃}$$→_{③}^{趁熱過濾}$$→_{④}^{乙醇}$ 懸濁液$→_{⑤}^{抽濾}$$→_{⑥}^{洗滌}$$→_{⑦}^{干燥}$ Ca(C6H11O72
請回答下列問題:
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖時,如圖裝置最適合的是:B.

制備葡萄糖酸鈣的過程中,葡萄糖的氧化也可用其它試劑,下列物質(zhì)中最適合的是C.
A.新制Cu(OH)2懸濁液   B.酸性KMnO4溶液  C.O2/葡萄糖氧化酶  D.[Ag(NH32]OH溶液
(2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余,其目的是提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率,便于后續(xù)分離;本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)生成葡萄糖酸鈣沉淀.
(3)第③步需趁熱過濾,其原因是葡萄糖酸鈣冷卻后結(jié)晶析出,如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品.
(4)第④步加入乙醇的作用是可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度,有利于葡萄糖酸鈣析出.
(5)第⑥步中,下列洗滌劑最合適的是D.
A.冷水        B.熱水        C.乙醇      D.乙醇-水混合溶液.

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2.在工業(yè)中利用鎂制取硅:2Mg+SiO22MgO+Si,同時有副反應(yīng)發(fā)生:2Mg+SiMg2Si,Mg2Si遇鹽酸迅速反應(yīng)生成SiH4(硅烷),SiH4在常溫下是一種不穩(wěn)定、易分解的氣體.如圖是進(jìn)行Mg與SiO2反應(yīng)的實驗裝置:
(1)由于氧氣的存在對該實驗有較大影響,實驗中應(yīng)通入氣體X作為保護(hù)氣,試管中的固體藥品可選用b(填序號).
a.石灰石   b.鋅!   .純堿
(2)實驗開始時,必須先通入X氣體,再加熱反應(yīng)物,其理由是讓氫氣排盡裝置內(nèi)的空氣,避免空氣中的成分對實驗的影響,
當(dāng)反應(yīng)開始后,移走酒精燈反應(yīng)能繼續(xù)進(jìn)行,其原因是該反應(yīng)為放熱反應(yīng),可利用自身放出的熱量維持反應(yīng)進(jìn)行.
(3)反應(yīng)結(jié)束后,待冷卻至常溫時,往反應(yīng)后的混合物中加入稀鹽酸.可觀察到閃亮的火星,產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因用化學(xué)方程式表示為
①M(fèi)g2Si+4HCl═2MgCl2+SiH4↑;
②SiH4+2O2═SiO2+2H2O.

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1.已知:2-硝基-1,3-苯二酚是桔黃色固體,易溶于水、溶液呈酸性,沸點為88℃,是重要的醫(yī)藥中間體.實驗室常以間苯二酚為原料分以下三步合成:

具體實驗步驟如下:
①磺化:稱取5.5g碾成粉狀的間苯二酚放入燒杯中,慢慢加入濃硫酸并不斷攪拌,控制溫度為60℃~65℃約15min.
②硝化:將燒杯置于冷水中冷卻后加入混酸,控制溫度(25±5)℃左右繼續(xù)攪拌15min.
③蒸餾:將反應(yīng)混合物移入圓底燒瓶B中,小心加入適量的水稀釋,再加入約0.1g尿素,然后用如下圖所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾;將餾出液冷卻后再加入乙醇-水混合劑重結(jié)晶.根據(jù)以上知識回答下列問題:

(1)實驗中設(shè)計I、Ⅲ兩步的目的是避免副產(chǎn)物的產(chǎn)生.
(2)燒瓶A中玻璃管起穩(wěn)壓作用,既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故、又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸.
(3)步驟②的溫度應(yīng)嚴(yán)格控制不超過30℃,原因是度較高時硝酸易分解(酚易氧化),產(chǎn)率過低.
(4)步驟③所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì),可用少量乙醇-水混合劑洗滌.請設(shè)計簡單的證明2-硝基-1,3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈取少量洗滌液,滴加BaCl2溶液,若無沉淀產(chǎn)生,證明已經(jīng)洗滌干凈.
(5)本實驗最終獲得1.0g桔黃色固體,則2-硝基-1,3-苯二酚的產(chǎn)率約為12.9%.

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