17．阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥．乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃．
某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH3CO）2O]為主要原料合成阿司匹林，反應(yīng)原理如下：

制備基本操作流程如下：

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表所示：
名稱相對分子質(zhì)量熔點(diǎn)或沸點(diǎn)（℃）水
水楊酸138158（熔點(diǎn)）微溶
醋酸酐102139.4（沸點(diǎn)）易水解
乙酰水楊酸180135（熔點(diǎn)）微溶
請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）制備阿司匹林時，要使用干燥的儀器的原因是醋酸酐和水易發(fā)生反應(yīng)．
（2）合成阿司匹林時，最合適的加熱方法是水浴加熱．
（3）提純粗產(chǎn)品流程如下，加熱回流裝置如圖：

①使用溫度計的目的是控制加熱的溫度，防止乙酰水楊酸受熱易分解．
②冷凝水的流進(jìn)方向是a（填“a”或“b”）；
③趁熱過濾的原因是防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出．
④下列說法正確的是abc（填選項(xiàng)字母）．
a．此種提純方法中乙酸乙酯的作用是做溶劑
b．此種提純粗產(chǎn)品的方法叫重結(jié)晶
c．根據(jù)以上提純過程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時大
d．可以用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸
（4）在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0g水楊酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為84.3%（用百分?jǐn)?shù)表示，小數(shù)點(diǎn)后一位）．

分析 醋酸酐和水楊酸混合，然后向混合溶液中加入濃硫酸，搖勻后加熱至85℃，然后冷卻、過濾、水洗得到粗產(chǎn)品；
（1）醋酸酐和水易發(fā)生反應(yīng)生成乙酸；
（2）合成阿司匹林時要控制溫度在85℃～90℃，該溫度低于水的沸點(diǎn)；
（3）向粗產(chǎn)品中加入乙酸乙酯，增大乙酰水楊酸的溶解性，然后加熱回流，趁熱過濾，然后冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥得到乙酰水楊酸，
①乙酰水楊酸受熱易分解；
②冷凝水采用逆流方法；
③乙酰水楊酸在溫度低時易結(jié)晶析出；
④利用水楊酸、乙酰水楊酸在乙酸乙酯中溶解度不同進(jìn)行分離提純，水楊酸與乙酰水楊酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸；
（4）水楊酸的相對分子質(zhì)量為138，n（水楊酸）=2.0 g÷138g/mol=0.0145mol，n（乙酸酐）=（5.0 mL×1.08 g/cm3）÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物質(zhì)的量大于水楊酸，所以得到的乙酰水楊酸應(yīng)該按照水楊酸來計算，故理論上得到乙酰水楊酸的質(zhì)量為0.0145mol×180g/mol=2.61g，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際質(zhì)量}{理論質(zhì)量}×100%$．

解答 解：醋酸酐和水楊酸混合，然后向混合溶液中加入濃硫酸，搖勻后加熱至85℃，然后冷卻、過濾、水洗得到粗產(chǎn)品；
（1）醋酸酐和水易發(fā)生反應(yīng)生成乙酸，生成的乙酸抑制水楊酸和乙酸酐反應(yīng)，所以需要干燥儀器，
故答案為：醋酸酐和水易發(fā)生反應(yīng)；
（2）合成阿司匹林時要控制溫度在85℃～90℃，該溫度低于水的沸點(diǎn)，所以合適的加熱方法是水浴加熱，
故答案為：水浴加熱；
（3）①乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128℃～135℃，使用溫度計的目的是控制加熱的溫度，防止乙酰水楊酸受熱易分解，
故答案為：乙酰水楊酸受熱易分解；
②采取逆流原理通入冷凝水，充滿冷凝管，充分冷凝回流，冷凝水從a口進(jìn)，從b口出，
故答案為：a；
③趁熱過濾，防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出，減少損失，
故答案為：防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出；
④乙酸乙酯起溶劑作用，趁熱過濾除去水楊酸，再冷卻結(jié)晶析出乙酰水楊酸，說明低溫時乙酰水楊酸在乙酸乙酯中的溶解度較小，利用水楊酸、乙酰水楊酸在乙酸乙酯中溶解度不同就行分離提純，這種分離提純方法為重結(jié)晶，由于水楊酸與乙酰水楊酸均含有羧基，且在水中微弱，不能用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸，
故選：abc；
（4）水楊酸的相對分子質(zhì)量為138，n（水楊酸）=2.0 g÷138g/mol=0.0145mol，n（乙酸酐）=（5.0 mL×1.08 g/cm3）÷102g/mol=0.0529mol，由于乙酸酐的物質(zhì)的量大于水楊酸，所以得到的乙酰水楊酸應(yīng)該按照水楊酸來計算，故理論上得到乙酰水楊酸的質(zhì)量為0.0145mol×180g/mol=2.61g，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際質(zhì)量}{理論質(zhì)量}×100%$=$\frac{2.2g}{2.61g}$×100%=84.3%，
故答案為：84.3%．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計與評價，側(cè)重考查學(xué)生對實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)原理及對題給信息的獲取和正確應(yīng)用，明確實(shí)驗(yàn)原理及元素化合物性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范性是解本題關(guān)鍵，（3）中注意根據(jù)流程理解分離提純方法，題目難度不大．

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

15．pH的計算公式為pH=-lgc（H+），25℃時，Kw=10-14，0.01mol•L-1HCl溶液的pH=2，0.01mol•L-1NaOH溶液的pH=12．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

8．25℃時幾種難溶電解質(zhì)的溶解度如表所示：
難溶電解質(zhì)Mg（OH）2Cu（OH）2Fe（OH）2Fe（OH）3
溶解度/g9×10-41.7×10-61.5×10-43.0×10-9
沉淀完全時的pH11.16.79.63.7
在無機(jī)化合物的提純中，常利用難溶電解質(zhì)的溶解平衡原理除去某些離子．例如：
①為了除去氯化銨中的雜質(zhì)Fe3+，先將混合物溶于水，再加入一定量的試劑反應(yīng)，過濾結(jié)晶即可；②為了除去氯化鎂晶體中的雜質(zhì)Fe3+，先將混合物溶于水，加入足量的氫氧化鎂，
充分反應(yīng)，過濾結(jié)晶即可；③為了除去硫酸銅晶體中的雜質(zhì)Fe2+，先將混合物溶于水，加入一定量的H2O2，將Fe2+氧化成Fe3+，調(diào)節(jié)溶液的pH=4，過濾結(jié)晶即可．請回答下列問題：
（1）上述三個除雜方案都能夠達(dá)到很好效果，F(xiàn)e2+、Fe3+都被轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3（填化學(xué)式）而除去．
（2）①中加入的試劑應(yīng)該選擇氨水．
（3）②中除去Fe3+所發(fā)生的離子方程式為2Fe3+（aq）+3Mg（OH）2（s）═3Mg2+（aq）+2Fe（OH）3（s）．
（4）下列與方案③相關(guān)的敘述中，正確的是ACDE（填字母）．
A．H2O2是綠色氧化劑，在氧化過程中不引進(jìn)雜質(zhì)，不產(chǎn)生污染
B．將Fe2+氧化為Fe3+的主要原因是Fe（OH）2沉淀比Fe（OH）3沉淀難過濾
C．調(diào)節(jié)溶液pH=4可選擇的試劑是氫氧化銅或堿式碳酸銅
D．Cu2+可以大量存在于pH=4的溶液中   
 E．在pH＞4的溶液中Fe3+一定不能大量存在．

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5．鎂鋁合金在交通、航空、電子等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用．某化學(xué)興趣小組試對鎂鋁合金廢料進(jìn)行回收利用，實(shí)驗(yàn)中可將鋁轉(zhuǎn)化為硫酸鋁晶體，并對硫酸鋁晶體進(jìn)行熱重分析．鎂鋁合金廢料轉(zhuǎn)化為硫酸鋁晶體實(shí)驗(yàn)流程如下：

試回答下列問題：
（1）在鎂鋁合金中加入NaOH溶液，寫出反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式2Al+2NaOH+2H2O═2NaAlO2+3H2↑，固體B的化學(xué)式Al（OH）3．
（2）操作Ⅱ包含的實(shí)驗(yàn)步驟有：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥．
（3）操作Ⅱ中常用無水乙醇對晶體進(jìn)行洗滌，選用無水乙醇的原因是可以減少晶體的溶解，有利于晶體的干燥．
（4）若初始時稱取的鎂鋁合金廢料的質(zhì)量為9.00g，得到固體A的質(zhì)量為4.95g，硫酸鋁晶體的質(zhì)量為49.95g（假設(shè)每一步的轉(zhuǎn)化率均為100%，合金廢料中不含溶于堿的雜質(zhì)）．計算得硫酸鋁晶體的化學(xué)式為Al2（SO4）3.18H2O．
（5）取上述硫酸鋁晶體進(jìn)行熱重分析，其熱分解主要分為三個階段：323K-523K，553K-687K，1043K以上不再失重，其熱分解的TG曲線見圖

已知：失重%=$\frac{加熱減少的質(zhì)量}{原晶體樣品的總質(zhì)量}$×100%．
根據(jù)圖示數(shù)據(jù)計算確定每步分解的產(chǎn)物，寫出第一階段分解產(chǎn)物的化學(xué)式Al2（SO4）3.3H2O，第三階段反應(yīng)化學(xué)方程式Al2（SO4）3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Al2O3+3SO3↑．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

12．亞硝酸鈉是一種工業(yè)鹽，用途廣泛；外觀與食鹽非常相似，但毒性較強(qiáng)．某化學(xué)興趣小組對食鹽與亞硝酸鈉進(jìn)行了如下探究：
㈠鑒別NaCl和NaNO2
（1）測定溶液pH
用pH試紙分別測定0.1mol•L-1兩種鹽溶液的pH，測得NaNO2溶液呈堿性．NaNO2溶液呈堿性的原因是NO2-+H2O?HNO2+OH-（用離子方程式解釋），NaNO2溶液中c（HNO2）=c（OH-）-c（H+）（用溶液中其它離子的濃度關(guān)系式表示）．
（2）沉淀法
取2mL0.1mol•L-1兩種鹽溶液于試管中，分別滴加幾滴稀硝酸銀溶液，兩只試管均產(chǎn)生白色沉淀，分別滴加幾滴稀硝酸并振蕩，盛NaNO2溶液的試管中沉淀溶解．該溫度下Ksp（AgNO2）=2×10-8 （mol•L-1）2； Ksp（AgCl）=1.8×10-10（mol•L-1）2，則反應(yīng)AgNO2（s）+Cl-（aq）═AgCl（s）+NO2-（aq）的化學(xué)平衡常數(shù)K=$\frac{1000}{9}$（計算結(jié)果寫成分?jǐn)?shù)）．
（二）實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置（略去部分夾持儀器）備亞硝酸鈉．

已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2；
②酸性條件下，NO和NO2都能與MnO4-反應(yīng)生成NO3-和Mn2+；Na2O2能使酸性高錳酸鉀溶液褪色．
（1）加熱裝置A前，先通一段時間N2，目的是排出裝置中的空氣．
（2）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為C+4HNO3（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO2↑+4NO2↑+2H2O，裝置B的作用是吸收A中反應(yīng)生成的二氧化氮?dú)怏w，生成硝酸，與銅再反應(yīng)生成一氧化氮?dú)怏w．
（3）儀器C的名稱為干燥管，其中盛放的藥品為堿石灰（填名稱）．

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2．已知：I2+2S2O32-═S4O62-+2I-．相關(guān)物質(zhì)的溶度積常數(shù)見下表：
物質(zhì)Cu（OH）2Fe（OH）3CuClCuI
Ksp2.2×10-202.6×10-391.7×10-71.3×10-12
（1）某酸性CuCl2溶液中含有少量的FeCl3，為得到純凈的CuCl2•2H2O晶體，加入Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3 ，調(diào)至pH=4，使溶液中的Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3沉淀，此時溶液中的c（Fe3+）=2.6×10-9mol/L．
過濾后，將所得濾液低溫蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶，可得到CuCl2•2H2O晶體．
（2）在空氣中直接加熱CuCl2•2H2O晶體得不到純的無水CuCl2，由CuCl2•2H2O晶體得到純的無水CuCl2的合理方法是在干燥的HCl氣流中加熱脫水．
（3）某學(xué)習(xí)小組用“間接碘量法”測定含有CuCl2•2H2O晶體的試樣（不含能與I-發(fā)生反應(yīng)的氧化性雜質(zhì)）的純度，過程如下：取0.36g試樣溶于水，加入過量KI固體，充分反應(yīng)，生成白色沉淀．用0.100 0mol•L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，到達(dá)滴定終點(diǎn)時，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL．
①可選用淀粉溶液作滴定指示劑，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是藍(lán)色褪去，溶液中30s內(nèi)不恢復(fù)原色；
②CuCl2溶液與KI反應(yīng)的離子方程式為2Cu2++4I-=2CuI↓+I2；
③該試樣中CuCl2•2H2O的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為95%．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

9．過氧化尿素是一種新型漂白劑、消毒劑．合成過氧化尿素的流程及反應(yīng)器的示意圖如圖：

過氧化尿素的部分參數(shù)見表：
分子式 外觀 熱分解溫度 熔點(diǎn)
 CO（NH2）2•H2O2 白色晶體 45℃75～85℃
（1）流程中操作①是過濾，用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯和玻璃棒；
（2）反應(yīng)器中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為CO（NH2）2+H2O2=CO（NH2）2•H2O2；
（3）反應(yīng)器中冷凝管中的冷水從b（填“a”或“b”）口流進(jìn)，反應(yīng)器加熱溫度不能太高的原因是溫度過高，產(chǎn)品易分解，致使活性氧含量降低；
（4）攪拌器不能選擇鐵質(zhì)或鋁質(zhì)材料的原因是鋁、鐵易被氧化；
（5）為測定產(chǎn)品中過氧化尿素的含量，稱取干燥樣品12.0g，溶于水，在250mL容量瓶中定容．準(zhǔn)確量取25.00mL于錐形瓶中，加入1mL6mol/L硫酸，然后用0.20mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（KMnO4溶液與尿素不反應(yīng)），平行實(shí)驗(yàn)三次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表：
實(shí)驗(yàn)序號123
 KMnO4溶液的體積/mL滴定前讀數(shù)0.000.002.00
滴定后讀數(shù)19.9820.0022.02
①KMnO4溶液應(yīng)盛放在酸 （填“酸式”或“堿式”）滴定管中，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為滴入最后一滴KMnO4溶液時，溶液顯淺紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；；
②若滴定前滴定管尖嘴處無氣泡，滴定后有氣泡．則會使測得的過氧化尿素的含量偏低 （填“偏高”“偏低”或“不變”）．
③產(chǎn)品中過氧化尿素的質(zhì)最分?jǐn)?shù)為78.3%．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：解答題

6．硝酸銅是常用的一種無機(jī)化學(xué)試劑
（1）工業(yè)上以粗銅為原料采取如圖1所示流程制備硝酸銅晶體：

①在步驟a中，還需要通入氧氣和水，其目的是將NOx轉(zhuǎn)化為硝酸，提高原料的利用率，減少污染物的排放
②在保溫去鐵的過程中，為使Fe3+沉淀完全，可以向溶液中加入CuO調(diào)節(jié)溶液的pH，根據(jù)下表數(shù)據(jù)，溶液的pH應(yīng)保持在3.2--4.7范圍
氫氧化物開始沉淀時的pH氫氧化物沉淀完全時的pH
Fe3+1.93.2
Cu2+4.76.7
③在濾液蒸發(fā)濃縮步驟中，適當(dāng)加入稀硝酸的作用是抑制加熱過程中Cu2+的水解
（2）某研究學(xué)習(xí)小組將一定質(zhì)量的硝酸銅晶體【Cu（NO3）2.6H2O】放在坩堝中加熱，在不同溫度階段進(jìn)行質(zhì)量分析，繪制出剩余固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)與溫度關(guān)系如圖2所示．據(jù)圖回答下列問題：
①當(dāng)溫度27℃＜T＜120℃時，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Cu（NO3）2•6H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•3H2O+3H2O
②剩余固體質(zhì)量為38.4g時，固體成分為【Cu（NO3）2•2Cu（OH）2】當(dāng)溫度120℃＜T＜800℃時，反應(yīng)的化學(xué)方程式為3Cu（NO3）2•3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•2Cu（OH）2+4NO2↑+O2↑+7H2O （此溫度下，HNO3也分解）
③當(dāng)剩余固體質(zhì)量為21.6g時，固體的化學(xué)式為Cu2O
（3）制備無水硝酸銅的方法之一是用Cu與液態(tài)N2O4反應(yīng)，反應(yīng)過程
中有無色氣體放出，遇到空氣變紅棕色．反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cu+2N2O4=Cu（NO3）2+2NO↑．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：填空題

7．一定溫度下，反應(yīng)3Fe（s）+4H2O（g）?Fe3O4（s）+4H2（g），在一密閉容器中進(jìn)行達(dá)平衡后，保持壓強(qiáng)不變，充入Ar，其正反應(yīng)速率C（A．變快 B．不變 C變慢，填字母代號）；該反應(yīng)向不移（填正移、逆移或不移）．

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