Question

實(shí)驗(yàn)室對中草藥中可能的殘余有毒元素砷的測定分析步驟如下（As在中草藥中主要以As₂O₃的形式存在）：
①取1kg中草藥樣品進(jìn)行前期處理制得100.00mL待測溶液，此時(shí)樣品中可能含有的砷元素將轉(zhuǎn)化為H₃AsO₃；
②取25.00mL 待測溶液轉(zhuǎn)入錐形瓶中，并加入2一3滴0.2%的淀粉溶液；
③用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定侍測溶液至終點(diǎn)，消耗20.00mL 0.0005mol?L^-的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，發(fā)生反應(yīng)：H₃AsO₃+I₂+H₂O=H₃AsO₄+2I^-+2H⁺
（1）簡述如何對少量的中草藥樣品進(jìn)行前期處理制得待測溶液？

 

． 
（2）0.2%的淀粉溶液的作用是：

 

（3）所用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液是由純KIO₃、過量的KI以及稀硫酸混合反應(yīng)，并將其稀釋而制得，該反應(yīng)的離子方程式為：

 

．
（4）請計(jì)算該中草藥樣品中砷元素的含量為

 

  mg/kg （保留2位小數(shù)，不寫計(jì)算過程）．

Answer 1

考點(diǎn)：探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量,中和滴定

專題：實(shí)驗(yàn)探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：（1）類似于海帶中碘的提取與檢驗(yàn)：取少量樣品于坩鍋內(nèi)灼燒成灰，將灰轉(zhuǎn)移至燒杯中并加入蒸餾水煮沸，趁熱過濾，取濾液恢復(fù)至室溫后得待測溶液；
（2）淀粉在與碘有關(guān)的氧化還原滴定中常用作指示劑，反應(yīng)的變化為：I₂→I^-，故顏色變化為由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且要半分鐘不變色；
（3）由于碘單質(zhì)難溶于水，易于I^-絡(luò)合成I₃^-而易溶于水，又IO₃^-有氧化性，I^-有強(qiáng)還原性，在酸性條件下發(fā)生氧化還原還應(yīng)，由價(jià)態(tài)歸中，生成I₂，再用化合價(jià)升降法配平即可；
（4）由多步反應(yīng)得：As～I(xiàn)₂，據(jù)此計(jì)算1kg藥品中As元素的質(zhì)量，據(jù)此計(jì)算判斷．

解答： 解：（1）少量的中草藥樣品進(jìn)行前期處理制得待測溶液的方法為：取少量樣品于坩鍋內(nèi)灼燒成灰，將灰轉(zhuǎn)移至燒杯中并加入蒸餾水煮沸，趁熱過濾，取濾液恢復(fù)至室溫后得待測溶液；
故答案為：取少量樣品于坩鍋內(nèi)灼燒成灰，將灰轉(zhuǎn)移至燒杯中并加入蒸餾水煮沸，趁熱過濾，取濾液恢復(fù)至室溫后得待測溶液；
（2）淀粉在與碘有關(guān)的氧化還原滴定中常用作指示劑，反應(yīng)的變化為：I₂→I^-，故顏色變化為由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且要半分鐘不變色，
故答案為：作為指示劑以判斷滴定的終點(diǎn)；溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，保持半分鐘不變色；
（3）由于碘單質(zhì)難溶于水，易于I^-絡(luò)合成I₃^-而易溶于水，又IO₃^-有氧化性，I^-有強(qiáng)還原性，在酸性條件下發(fā)生氧化還原還應(yīng)，價(jià)態(tài)歸中，生成I₂，再用化合價(jià)升降法配平可得：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，故答案為：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；
（4）由反應(yīng)定量關(guān)系得：As～I(xiàn)₂
                     1   1
                  n      0.02L×0.0005mol?L^-1
n=1×10^-5mol
100.00mL待測溶液中含有4×10^-5mol，
解得m（As）=0.00004mol×74.9g/mol=0.00300g，則含量為：0.00300g×

1000mg

1Kg

=3mg/Kg，
故答案為：3.00．

點(diǎn)評：本題考查氧化還原反應(yīng)配平與滴定應(yīng)用等，題目過程比較復(fù)雜、題目難度中等，為易錯(cuò)題目，注意利用關(guān)系式進(jìn)行的計(jì)算．