11.冬青油又叫水楊酸甲酯,是一種重要的有機(jī)合成原料.某化學(xué)小組用水楊酸()和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計(jì)算其產(chǎn)率.
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.如圖,在三頸燒瓶中加入13.8g (0.1mol)水楊酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入約10mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物,沸點(diǎn)為85℃,該實(shí)驗(yàn)中加入甲苯,易將水蒸出),再小心地加入5mL濃硫酸,搖動(dòng)混勻,加入1~2粒沸石,組裝好實(shí)驗(yàn)裝置,在85~95℃下恒溫加熱反應(yīng)1.5小時(shí):
Ⅱ.待裝置冷卻后,分離出甲醇,然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4固體,過(guò)濾得到粗酯;
Ⅲ.將粗酯進(jìn)行蒸餾,收集221℃~224℃的餾分,得水楊酸甲酯9.12g.
常用物理常數(shù):
名稱分子量顏色狀態(tài)相對(duì)密度熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)
水楊酸甲酯152無(wú)色液體1.18-8.6224
水楊酸138白色晶體1.44158210
甲醇32無(wú)色液體0.792-9764.7
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題:
(1)儀器A的名稱是球形冷凝管,加入沸石的作用是防止暴沸.若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)采取的正確方法是停止加熱,待冷卻后加入.
(2)制備水楊酸甲酯時(shí),最合適的加熱方法是水浴加熱.
(3)實(shí)驗(yàn)中加入甲苯對(duì)合成水楊酸甲酯的作用是加入甲苯易將水蒸出,使平衡向右移動(dòng),從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率.
(4)反應(yīng)結(jié)束后,分離出甲醇采用的方法是蒸餾(或水洗分液).
(5)實(shí)驗(yàn)中加入無(wú)水硫酸鎂的作用是除水或干燥.本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為60% (保留兩位有效數(shù)字).

分析 (1)根據(jù)題中儀器A的構(gòu)造判斷該儀器的名稱;給液體加熱加入沸石可以防止瀑沸,若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)冷卻后補(bǔ)加;
(2)制備水楊酸甲酯時(shí)控制溫度在85~95℃下恒溫下加熱反應(yīng),需要溫度計(jì)控制水浴溫度加熱;
(3)根據(jù)題意可知“該實(shí)驗(yàn)中加入甲苯,易將水蒸出”,水在低溫下?lián)]發(fā),同時(shí)減少了甲醇的消耗;
(4)根據(jù)物質(zhì)的溶解性來(lái)解答;
(5)MgSO4固體吸收粗酯中有水分;先根據(jù)水楊酸和甲醇的物質(zhì)的量,然后判斷過(guò)量情況,根據(jù)不足量計(jì)算出理論上生成水楊酸甲酯的物質(zhì)的量,最后根據(jù)實(shí)際上制取的水楊酸甲酯計(jì)算出產(chǎn)率;

解答 解:(1)由裝置中儀器A的構(gòu)造可知,儀器A的名稱是球形冷凝管,使揮發(fā)出來(lái)的氣體冷凝回流;給液體加熱加入沸石可以防止瀑沸,若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石,應(yīng)冷卻后補(bǔ)加,
故答案為:球形冷凝管;防止暴沸;停止加熱,待冷卻后加入;
(2)控制溫度在85~95℃下恒溫下加熱反應(yīng),溫度低于100℃,應(yīng)采取水浴加熱;
故答案為:水浴加熱;
(3)該實(shí)驗(yàn)中加入甲苯,易將水蒸出,反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來(lái),使得平衡向右移動(dòng),水在低溫下?lián)]發(fā),同時(shí)減少了甲醇的消耗,從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率;
故答案為:加入甲苯易將水蒸出,使平衡向右移動(dòng),從而提高反應(yīng)的產(chǎn)率;
(4)甲醇和水楊酸甲酯是互溶的液體,可用蒸餾來(lái)分離;甲醇易溶于水,水楊酸甲酯不溶于水,可以水洗來(lái)分離,
故答案為:蒸餾(或水洗分液);
(5)MgSO4固體吸收粗酯中有水分,所以驗(yàn)中加入無(wú)水硫酸鎂的作用是除水或干燥,水楊酸和甲醇的物質(zhì)的量分別為:0.1mol,0.75mol,由于水楊酸和甲醇是按照1:1進(jìn)行反應(yīng),所以甲醇過(guò)量,生成水楊酸甲酯的量要按照水楊酸的物質(zhì)的量計(jì)算,即理論上生成0.1mol水楊酸甲酯;實(shí)際上生成的水楊酸甲酯的質(zhì)量為9.12g,物質(zhì)的量為:$\frac{9.12g}{152g/mol}$=0.06mol,所以實(shí)驗(yàn)中水楊酸甲酯的產(chǎn)率$\frac{0.06mol}{0.1mol}$×100%=60%;
故答案為:除水或干燥;60%.

點(diǎn)評(píng) 本題以物質(zhì)的制備為背景,考查了常見(jiàn)儀器的構(gòu)造與安裝、混合物的分離、提純、物質(zhì)的制取、物質(zhì)產(chǎn)率的計(jì)算等知識(shí),題目難度較大,試題涉及的題量較大,知識(shí)點(diǎn)較多,充分培養(yǎng)了學(xué)生的分析、理解能力及靈活應(yīng)用所學(xué)知識(shí)的能力.

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題

6.100mL 2mol•L-l硫酸跟過(guò)量的鋅粉反應(yīng),在一定溫度下,為了減緩反應(yīng)進(jìn)行的速率,但又不影響生成氫氣的總量,可向反應(yīng)物中加入適量的( 。
A.硝酸鉀B.醋酸鈉C.硫酸氫鈉D.硫酸銅

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

2.氫化鋰(LiH)在干燥的空氣中能穩(wěn)定存在,遇水或酸能夠引起燃燒.某活動(dòng)小組準(zhǔn)備使用下列裝置制備LiH固體.

甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)方案如下:
(1)儀器的組裝連接:上述儀器裝置接口的連接順序?yàn)閑接a,b接f,g接d,c.加入藥品前首先要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是檢驗(yàn)裝置氣密性(不必寫出具體的操作方法);其中裝置B的作用是除去H2中的H2O和HCl.
(2)添加藥品:用鑷子從試劑瓶中取出一定量金屬鋰(固體石蠟密封),然后在甲苯中浸洗數(shù)次,該操作的目的是除去鋰表面的石蠟,然后快速把鋰放入到石英管中.
(3)通入一段時(shí)間氫氣后加熱石英管,在加熱D處的石英管之前,必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是收集c處排出的氣體并檢驗(yàn)H2純度.
(4)加熱一段時(shí)間后停止加熱,繼續(xù)通氫氣冷卻,然后取出LiH,裝入氮封的瓶里,保存于暗處.采取上述操作的目的是為了避免LiH與空氣中的水蒸氣接觸而發(fā)生危險(xiǎn).(反應(yīng)方程式:LiH+H2O═LiOH+H2↑),分析該反應(yīng)原理,完成LiH與無(wú)水乙醇反應(yīng)的化學(xué)方程式LiH+CH3CH2OH=CH3CH2OLi+H2↑.
(5)準(zhǔn)確稱量制得的產(chǎn)品0.174g,在一定條件下與足量水反應(yīng)后,共收集到氣體470.4mL(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況),則產(chǎn)品中LiH與Li的物質(zhì)的量之比為10:1.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:填空題

19.用下列常見(jiàn)的氣體物質(zhì)進(jìn)行填空(每空只需填一個(gè)序號(hào))
①O2②N2③CO  ④CH4⑤CO2
(1)造成溫室效應(yīng)的氣體是⑤
(2)吸煙時(shí)產(chǎn)生的一種易與血液中血紅蛋白結(jié)合的有毒氣體③
(3)天然氣的主要成分是④
(4)醫(yī)療上用于急救病人的是①
(5)用于食品包裝時(shí)作保護(hù)氣的是②.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:解答題

6.已知苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚,有弱酸性,酸性比醋酸強(qiáng).它可用于制備苯甲酸乙酯和苯甲酸銅.
(一)制備苯甲酸乙酯

沸點(diǎn)(℃)密度(g•cm-3
苯甲酸2491.2659
苯甲酸乙酯212.61.05
乙醇78.50.7893
環(huán)己烷80.80.7785
乙醚34.510.7318
環(huán)己烷、乙醇和水共沸物62.1
相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如表格,實(shí)驗(yàn)流程如圖1:

(1)制備苯甲酸乙酯,裝置最合適的是圖2中的B

反應(yīng)液中的環(huán)己烷在本實(shí)驗(yàn)中的作用(通過(guò)形成水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物)帶出生成的水,促進(jìn)酯化反應(yīng)向正向進(jìn)行.
(2)步驟②控制溫度在65~70℃緩慢加熱液體回流,分水器中逐漸出現(xiàn)上、下兩層液體,直到反應(yīng)完成,停止加熱.放出分水器中的下層液體后,繼續(xù)加熱,蒸出多余的乙醇和環(huán)己烷.反應(yīng)完成的標(biāo)志是分水器中下層(水層)液面不再升高.
(3)步驟③碳酸鈉的作用是中和苯甲酸和硫酸.
(4)步驟④將中和后的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25mL乙醚萃取,然后合并至有機(jī)層,用無(wú)水MgSO4干燥.乙醚的作用萃取出水層中溶解的苯甲酸乙酯,提高產(chǎn)率.
(二)制備苯甲酸銅
將苯甲酸加入到乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2粉未,然后水浴加熱,于70~80℃下保溫2~3小時(shí);趁熱過(guò)濾,濾液蒸發(fā)冷卻,析出苯甲酸銅晶體,過(guò)濾、洗滌、干燥得到成品.
(5)混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度,便于充分反應(yīng),趁熱過(guò)濾的原因苯甲酸銅冷卻后會(huì)結(jié)晶析出,如不趁熱過(guò)濾會(huì)損失產(chǎn)品
(6)洗滌苯甲酸銅晶體時(shí),下列洗滌劑最合適的是C
A.冷水B.熱水C.乙醇D.乙醇水混合溶液.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

16.已知:醋酸亞鉻水合物([Cr(CH3COO)2)]2•2H2O (其中鉻元素為二價(jià))是紅棕色晶體,不溶于水,微溶于醇,在潮濕時(shí),Cr2+極易被氧化成Cr3+(備注:Cr2+在溶液中為藍(lán)色).如下步驟制備醋酸亞鉻:
[實(shí)驗(yàn)步驟]
①將100mL蒸餾水加熱煮沸10min后,隔絕空氣冷卻制備無(wú)氧水,配制實(shí)驗(yàn)所需溶液.
②按如圖連接好儀器,檢查裝置氣密性.
③在A中放入1.47g K2Cr2O7粉末、7.50g鋅絲(過(guò)量),錐形瓶中放冷的醋酸鈉溶液,250mL燒杯中放蒸餾水,塞緊瓶塞,A內(nèi)的導(dǎo)管要伸到瓶底.向裝置中通入一段時(shí)間N2
④在恒壓滴液漏斗中放入35.00mL 8.00mol•L-1鹽酸,夾緊彈簧夾1,打開彈簧夾2,向A內(nèi)滴加鹽酸,控制滴加速率使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行.
⑤待反應(yīng)結(jié)束后,將A中液體轉(zhuǎn)移到錐形瓶中,可見(jiàn)錐形瓶?jī)?nèi)有紅棕色晶體析出.
⑥過(guò)濾、洗滌和干燥,獲得醋酸亞鉻晶體.
回答下列問(wèn)題
(1)如圖裝置中,A儀器的名稱為三頸燒瓶
(2)簡(jiǎn)述如何檢查該裝置的氣密性將裝置連接好,關(guān)閉彈簧夾1.2,往裝置A中加水,打開活塞后,水開始下滴,一段時(shí)間后,如果水不再下滴,表明裝置氣密性良好.反之,則氣密性不好
(3)恒壓滴液漏斗對(duì)比分液漏斗,顯著的優(yōu)點(diǎn):
①更好地控制溶液滴入的速率          ②平衡壓強(qiáng),使液體順利滴下;
(4)本實(shí)驗(yàn)中所有配制溶液的水需煮沸,其原因是去除水中的溶解氧,防止Cr2+被氧化
(5)實(shí)驗(yàn)步驟④滴入鹽酸后,裝置A的溶液中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cr2O72-+3Zn+14H+?2Cr3++3Zn2++7H2O,反應(yīng)完成的標(biāo)志是溶液變?yōu)樗{(lán)色
(6)實(shí)驗(yàn)中最困難的步驟是晶體的過(guò)濾和洗滌.洗滌產(chǎn)品時(shí),最好選用以下試劑中的b(填字母序號(hào)).
a.水  b.無(wú)水乙醇  c.稀鹽酸  d.氯化鈉溶液
(7)最后獲得的無(wú)水醋酸亞鉻產(chǎn)品質(zhì)量為1.38g,則產(chǎn)品的產(chǎn)率為81.18%.

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題

3.下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( 。
A.將煤氣化后再作為能源,可減少PM2.5引起的危害
B.農(nóng)作物秸稈處理起來(lái)麻煩,利用價(jià)值低,適于就地露天焚燒
C.霧霾是一種分散系,分散劑是空氣,帶活性炭口罩防霧霾的原理是吸附原理
D.“地溝油”經(jīng)過(guò)加工處理后,可以用來(lái)制肥皂和生物柴油,可以實(shí)現(xiàn)廚余廢物合理利用

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題

20.下列敘述錯(cuò)誤的是( 。
A.10mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的H2SO4,用10mL水稀釋后,H2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于49%
B.配制0.1mol/L的Na2CO3溶液480mL,需用500mL容量瓶
C.在標(biāo)況下,將22.4L氨氣溶于1L水中,得到1mol/L的氨水
D.同溫同壓下,20mLCH4和60mLO2所含的原子數(shù)之比為5:6

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源: 題型:選擇題

1.化學(xué)中有許多物質(zhì)之間的反應(yīng)符合如圖轉(zhuǎn)化.圖中其他產(chǎn)物及反應(yīng)所需條件均已略去.下列說(shuō)法不正確的是( 。
A$\stackrel{X}{→}$B$\stackrel{O_{2}}{→}$C$\stackrel{O_{2}}{→}$D.
A.當(dāng)A是正鹽,X是強(qiáng)酸時(shí),D是酸性氧化物
B.當(dāng)X時(shí)強(qiáng)堿溶液時(shí),B一定時(shí)NH3
C.B可能是單質(zhì)
D.D可能是一種酸

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同步練習(xí)冊(cè)答案