Question

三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示．

已知：（i）格氏試劑容易水解，

（ii）相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)	熔點	沸點	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、笨等有機(jī)溶劑
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
苯甲酸已酯	-34.6℃	212.6℃	不溶于水
Mg（OH）Br	常溫下為固體		能溶于水，溶于乙醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑

（iii）三苯甲醉的分子量是260，純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點．
請回答以下問題：
（1）實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2，寫出玻璃儀器A的名稱：

 

，裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是：

 

（2）制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點是

 

，微沸回流時冷凝管中水流的方向是：

 

 （填“X→Y”或“Y→X”），
（3）制得的三苯甲醉粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等 雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懣瞻祝?br />
其中，操作①為：

 

；洗滌液圾好選用：

 

；A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：

 

（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成氣體體積為100.80m L（標(biāo)準(zhǔn)狀況）．產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

（保留兩位有效數(shù)字）．

Answer 1

考點：有機(jī)物的合成

專題：實驗題

分析：（1）圖2中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置；
（2）利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；采取逆流原理通入冷凝水；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)；堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水；檢查洗滌是否干凈，取少量最后一次洗滌液于試管中，用硝酸銀溶液檢驗是否含有溴離子；
（4）由2-OH～H₂可計算出三苯甲醇的物質(zhì)的量，再根據(jù)m=nM計算三苯甲醇的質(zhì)量，進(jìn)而計算產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答： 解：（1）圖2中玻璃儀器B的名稱是干燥管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格式試劑水解，
故答案為：干燥管；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置；
（2）利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；采取逆流原理通入冷凝水，充分利用水進(jìn)行冷卻，故應(yīng)從下口通入，從上口流程，即由X→Y，
故答案為：受熱均勻，便于控制溫度；X→Y；
（3）三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有機(jī)雜質(zhì)；
由于堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機(jī)溶劑，所以洗滌液選用水，故選A；
檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈，
故答案為：蒸餾；A；取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物質(zhì)的量是（0.1008L÷22.4L/mol）×2=0.009mol，所以產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量是0.009mol×260g/mol=2.34g，則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（2.34g÷2.60g）×100%=90%，故答案為：90%．

點評：本題考查有機(jī)物合成實驗、物質(zhì)的分離與洗滌等基本操作、對實驗裝置的分析評價等，較好的考查學(xué)生對數(shù)據(jù)的應(yīng)用、閱讀獲取信息的能力以及知識遷移應(yīng)用，難度中等．