Question

醫(yī)用氯化鈣可用于生產(chǎn)補(bǔ)鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業(yè)碳酸鈣（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等雜質(zhì)）生產(chǎn)醫(yī)藥級(jí)二水合氯化鈣（CaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.0%-103.0%）的主要流程如下：

（1）除雜操作是加入氫氧化鈣，調(diào)節(jié)溶液的pH為8.0-8.5，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。檢驗(yàn)Fe(OH)3是否沉淀完全的試驗(yàn)操作是                   。

（2）酸化操作是加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH約為4.0，其目的有：①          

                    ；②                                             。

（3）測(cè)定樣品中Cl- 含量的方法是：a.稱取0.7500 g樣品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b.量取25.00 mL待測(cè)溶液于錐形瓶中；c.用0.05000 mol·L-1AgNO3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗AgNO3溶液體積的平均值為20.39 mL。

①計(jì)算上述樣品中CaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                 。

②若用上述辦法測(cè)定的樣品中CaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有時(shí)超過100.0%（測(cè)定過程中產(chǎn)生的誤差可忽略），其可能原因有                             

Answer 1

【知識(shí)點(diǎn)】物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用；中和滴定．

【答案解析】（1）取少量上層清液與試管中（1分），滴加KSCN溶液，，若不出現(xiàn)血紅色，則表明Fe(OH)3 沉淀完全（1分）。

（2）①將溶液中的少量Ca(OH)2轉(zhuǎn)化為CaCl2；②防止溶液吸收空氣中CO2

或者答：防止Ca2+在蒸發(fā)時(shí)水解（答到任意兩個(gè)都給分）

（3）①99.91% （未保留四位有效數(shù)字扣一分）  ②樣品中存在少量的NaCl；少量的CaCl2·2H2O失水。

   解析：（1）Fe3+與KSCN反應(yīng)生成紅色物質(zhì)Fe（SCN）3，檢驗(yàn)Fe3+是否存在應(yīng)選用KSCN溶液，所需操作為取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現(xiàn)血紅色，則表明Fe（OH）3 沉淀完全；
（2）因在除雜過程中加入了Ca（OH）2，故加入鹽酸與溶液中的少量Ca(OH)2反應(yīng)使其轉(zhuǎn)化為CaCl2；另Ca（OH）2易吸收空氣中的CO2，生成CaCO3沉淀，故加入鹽酸還可以防止溶液吸收空氣中CO2；

（3）

②樣品中n（Cl-）=0.05000mol•L-1×0.02039L×10=0.010195mol，根據(jù)n（AgCl）=2n（CaCl2.2H2O），則
n（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol，所以m（CaCl2.2H2O）=0.0050975mol×147g/mol=0.7493325g，
則有：0.7493325/0.7500×100%=99.9%；
③樣品中存在少量的NaCl會(huì)導(dǎo)致CaCl2.2H2O的物質(zhì)的量增大，同樣若CaCl2.2H2O失水導(dǎo)致分母變小，值偏大。

【思路點(diǎn)撥】此題主要考查實(shí)驗(yàn)的基本操作、實(shí)驗(yàn)儀器的選擇、實(shí)驗(yàn)誤差分析．注意離子的檢驗(yàn)方法和常見儀器的使用，樣品純度的分析要注意溶液中可能發(fā)生的反應(yīng)，注意有效數(shù)字問題．