Question

13．K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合鐵酸鉀晶體）為草綠色晶體．溶于水，難溶于乙醇．110℃下失去結(jié)晶水，230℃分解：是制備負載型活性炭催化劑的主要原料．
實驗室利用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O（硫酸亞鐵銨晶體）、H₂C₂O₄（草酸）、K₂C₂O₄（草酸鉀）、30%雙氧水等為原料制備三草酸和鐵酸鉀晶體的部分實驗過程如下：

已知：沉淀FeC₂O₄•2H₂O既難溶于水又難溶于強酸
6FeC₂O₄+3H₂O₂+6K₂C₂O₄═4K₃[Fe（C₂O₄）₃]+2Fe（OH）₃↓
2Fe（OH）₃+3H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
（1）檢驗硫酸亞鐵銨是否變質(zhì)的試劑是KSCN；溶解時加幾滴稀硫酸的目的是抑制Fe²⁺水解．
（2）檢驗硫酸亞鐵銨溶液H₂C₂O₄溶液反應(yīng)生成FeC₂O₄•2H₂O沉淀，寫出該反應(yīng)方程式：（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O↓+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O；沉淀過濾后，洗滌1的操作方法是向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復操作數(shù)次．
（3）在沉淀中加入飽和的K₂C₂O₄溶液，并用40℃左右水溶加熱，再向其匯總慢慢滴加足量的30%H₂O₂溶液，不斷攪拌，此過程需保持溫度在40℃左右，可能的原因是溫度太高雙氧水容易分解，溫度太低反應(yīng)速率太慢．加入30%過氧化氫溶液完全反應(yīng)后，煮沸的目的是除去過量的雙氧水
（4）洗滌2中所用洗滌試劑最合適的是C（填選項字母）．
A．草酸鈉溶液 B．蒸餾水  C．乙醇  D．KCl溶液
（5）為了不浪費藥品，95%乙醇水溶液進行回收的方法是蒸餾，所用的主要玻璃儀器有蒸餾燒瓶、溫度計（任寫兩種）等．

Answer 1

分析 由所給的流程可知：硫酸亞鐵銨晶體溶于水后加入草酸生成FeC₂O₄•2H₂O沉淀出來，此沉淀經(jīng)氧化亞鐵離子變?yōu)槿齼r鐵離子，然后制得所要的產(chǎn)品即可；
（1）亞鐵離子變質(zhì)為鐵離子，鐵離子利用KSCN溶液驗證；亞鐵離子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解；
（2）據(jù)所給反應(yīng)物和生成物書寫即可，依據(jù)洗滌沉淀的正確方法解答即可，洗滌需要多次，且水應(yīng)浸沒固體，待水自然流下；
（3）溫度較高時，H₂O₂分解；
（4）依據(jù)信息“K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合鐵酸鉀晶體）為草綠色晶體．溶于水，難溶于乙醇”回答；
（5）分離乙醇和水的方法是蒸餾；蒸餾常用儀器是蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管和牛角管、錐形瓶．

解答 解：（1）硫酸亞鐵若變質(zhì)，則被氧化為鐵離子，鐵離子與KSCN溶液顯示血紅色，溶解的過程中要加入幾滴稀硫酸，目的是亞鐵離子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解，故答案為：KSCN；抑制Fe²⁺水解；
（2）草酸與硫酸亞鐵銨反應(yīng)生成硫酸銨、硫酸和FeC₂O₄•2H₂O沉淀，化學反應(yīng)方程式為：（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O↓+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O
，洗滌沉淀的方法為：向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復操作數(shù)次，故答案為：（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O↓+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O；
（3）溫度較高時，H₂O₂分解，加6%的H₂O₂時，溫度不能過高，溫度過低反應(yīng)速率小，反應(yīng)后煮沸的目的是除去過量的雙氧水，故答案為：溫度太高雙氧水容易分解，溫度太低反應(yīng)速率太慢；除去過量的雙氧水；
（4）K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合鐵酸鉀晶體）為草綠色晶體．溶于水，難溶于乙醇，所以最好的洗滌試劑是乙醇，故答案為：C；
（5）乙醇和水互溶，利用蒸餾的方法分離乙醇和水，蒸餾所用的儀器為蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管和牛角管和錐形瓶，故答案為：蒸餾； 蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角管、錐形瓶．

點評 本題主要考查溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎(chǔ)實驗知識的積累，把握實驗步驟、原理和注意事項等問題．