Question

冬青油在醫(yī)療中常用于消炎、鎮(zhèn)痛．
Ⅰ．冬青油的有關(guān)性質(zhì)如下：
冬青油為無(wú)色透明油狀液體，相對(duì)分子質(zhì)量為152．密度為1.184g?cm^-3，沸點(diǎn)223.3℃，熔點(diǎn)-86℃．微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑．露置在空氣中則易緩慢變色．
Ⅱ．由水楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應(yīng)制得冬青油的反應(yīng)如圖1為：

某學(xué)校的實(shí)驗(yàn)探究小組利用如圖2裝置制備冬青油．
實(shí)驗(yàn)操作步驟如下：
①將三頸燒瓶、量筒，置于烘箱中干燥10min；
②用天平稱取6.9g水楊酸，用量筒分別量取30mL（約24g）甲醇，6mL濃硫酸，然后將3種試劑分別加入已干燥的三頸燒瓶中，組裝好實(shí)驗(yàn)裝置后置于磁力攪拌加熱器上加熱；
③加熱到85～95℃，在甲醇回流狀態(tài)下反應(yīng)1.5h．反應(yīng)結(jié)束后將盛有混合物的燒瓶置于冷水浴中冷卻，然后再將冷卻后的混合物倒入分液漏斗中，依次加入50mL5%NaHCO₃溶液和30mL水，充分震蕩，靜置，分層；
④棄去水層，將有機(jī)層注入干燥的錐形瓶中，加入適量無(wú)水氯化鈣；
⑤將步驟④所得的產(chǎn)品蒸餾，收集221～224℃的餾分，稱得產(chǎn)物質(zhì)量為6.8g．
試回答下列問(wèn)題：
（1）本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的作用是

 

．
（2）裝置中儀器a的名稱是

 

；水應(yīng)該從

 

（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）處流入．儀器b的適宜規(guī)格為

 

（填序號(hào)）．
①50℃②150℃③300℃
（3）加入NaHCO₃溶液的目的是

 

；加入水震蕩分層后，冬青油的粗產(chǎn)品在

 

（填“上”或“下”）層．
（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并

 

；在本實(shí)驗(yàn)分離過(guò)程中，水層應(yīng)該從分液漏斗的

 

填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）本次實(shí)驗(yàn)冬青油的產(chǎn)率是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：（1）楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應(yīng)制得冬青油的反應(yīng)是發(fā)生的酯化反應(yīng)，濃硫酸起到催化劑和吸水劑的作用；
（2）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好；反應(yīng)加熱加熱到85～95℃，發(fā)生反應(yīng)，所以反應(yīng)的溫度計(jì)應(yīng)選擇大于此量程的溫度計(jì)；
（3）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g?cm^-3，比水溶液重；
（4）使用分液漏斗需要檢查活塞處是否漏水．棄去水層，將有機(jī)層注入干燥的錐形瓶中的實(shí)驗(yàn)順序可知水層從下口放出；
（5）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算理論量，產(chǎn)率=

實(shí)際量

理論量

×100%；

解答： 解：（1）楊酸和甲醇在濃硫酸存在條件下反應(yīng)制得冬青油的反應(yīng)是發(fā)生的酯化反應(yīng)，反應(yīng)是可逆反應(yīng)，濃硫酸具有吸水性促進(jìn)平衡正向進(jìn)行，濃硫酸起到催化劑和吸水劑的作用；
故答案為：催化劑，吸水劑；
（2）分析裝置圖和儀器形狀分析為冷凝管，逆流冷凝效果好，應(yīng)從Ⅱ通入；反應(yīng)加熱加熱到85～95℃，發(fā)生反應(yīng)，所以反應(yīng)的溫度計(jì)應(yīng)選擇大于此量程的溫度計(jì)，選擇150C的溫度計(jì)；
故答案為：冷凝管，Ⅱ；②；
（3）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水楊酸，溶解甲醇，便于分層分類得到酯；冬青油密度為1.184g?cm^-3，比水溶液重，粗產(chǎn)品在下層；
故答案為：將冬青油中的甲醇、水楊酸溶解，便于液體分層，下層；
（4）使用分液漏斗需要檢查活塞處是否漏水．棄去水層，將有機(jī)層注入干燥的錐形瓶中的實(shí)驗(yàn)順序可知水層從下口放出；
故答案為：下口放出；
（5）結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算理論量，

   138                                    152
    6.9g                                     m
m=7.6g
產(chǎn)率=

實(shí)際量

理論量

×100%=

6.8g

7.6g

×100%=89.5%；
故答案為：89.5%；

點(diǎn)評(píng)：本題考查了有機(jī)物的性質(zhì)分析和實(shí)驗(yàn)制備方法，實(shí)驗(yàn)基本操作和有機(jī)物性質(zhì)和反應(yīng)原理是解題關(guān)鍵，題目難度中等．