Question

甲苯氧化法制備苯甲酸的反應(yīng)原理如下：

實(shí)驗(yàn)時(shí)將一定量的甲苯和KMnO₄溶液置于圖1裝置中，在100℃時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間，再停止反應(yīng)，并按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．


（1）實(shí)驗(yàn)室中實(shí)現(xiàn)操作Ⅰ所需的玻璃儀器有

 

、燒杯；操作Ⅱ的名稱為

 

．
（2）如果濾液呈紫色，要先加亞硫酸氫鉀，然后再加入濃鹽酸酸化，若無此操作會(huì)出現(xiàn)的危害是

 

．
（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，其原因是

 

；如圖2所示抽濾完畢，應(yīng)先斷開

 

橡皮管．
（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10^-3 mol．產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離、提純的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì),有機(jī)物的合成,苯的同系物,探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量

專題：實(shí)驗(yàn)題,有機(jī)物的化學(xué)性質(zhì)及推斷

分析：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，從而得到有機(jī)層和水層，有機(jī)層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機(jī)層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點(diǎn)不同的液體采用蒸餾方法；
（2）如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，將高錳酸鉀還原，否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣；
（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，可以得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾，抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管；
（4）苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，根據(jù)苯甲酸和KOH之間的關(guān)系式計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量，從而計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答： 解：一定量的甲苯和適量的KMnO₄溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，從而得到有機(jī)層和水層，有機(jī)層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機(jī)層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸，
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據(jù)流程圖中，水層和有機(jī)層不互溶，所以可以采用分液方法分離，要用分液漏斗，有機(jī)層中物質(zhì)互溶且沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾方法分離，
故答案為：分液漏斗；蒸餾；
（2）如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，將高錳酸鉀還原，否則濃鹽酸可能被氧化成氯氣，
故答案為：過量的高錳酸鉀氧化鹽酸，產(chǎn)生氯氣；
（3）在操作Ⅲ中，抽濾前需快速冷卻溶液，可以得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾，抽濾完畢，應(yīng)先斷開抽氣泵和安全瓶之間的橡皮管，
故答案為：得到較大的苯甲酸晶粒，便于抽濾；抽氣泵和安全瓶；
（4）設(shè)苯甲酸的物質(zhì)的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質(zhì)的量=0.025xmol，
C₆H₅COOH+KOH→C₆H₅COOK+H₂O
 1mol         1mol
0.025xmol   2.40×10^-3mol
1mol：1mol=0.025xmol：2.40×10^-3mol
x=

2.40×10-3mol×1mol

1mol×0.025mol

=0.96，
則100mL苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.096mol/L×0.1L×122g/mol=1.1712g，
其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

1.1712g

1.220g

=96%，
故答案為：96%．

點(diǎn)評：本題考查混合物的分離和提純，側(cè)重考查分析問題能力、計(jì)算能力，明確物質(zhì)的性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，知道根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選取合適的分離方法，注意（4）中要計(jì)算100mL溶液中苯甲酸的質(zhì)量，為易錯(cuò)點(diǎn)