Question

燒堿在保存過程會部分變質(zhì)（雜質(zhì)主要為Na₂CO₃）．
Ⅰ．定性檢驗
取少量燒堿樣品于試管，加蒸餾水使其完全溶解．向所得溶液滴加幾滴試劑

 

，預(yù)期現(xiàn)象與結(jié)論是

 

．
Ⅱ．定量測定
準(zhǔn)確稱取5.0g樣品配制成250mL溶液，各取配制好的燒堿溶液20.00mL于三個錐形瓶中，分別加入過量的BaCl₂溶液（使Na₂CO₃完全轉(zhuǎn)變成BaCO₃沉淀），并向錐形瓶中各加入1～2滴指示劑（已知幾種酸堿指示劑變色的pH范圍：①甲基橙3.1～4.4  ②甲基紅4.4～6.2  ③酚酞8.2～10），用濃度為0.2000mol?L^-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定．相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下：

實驗編號	V（燒堿溶液）/mL	V（HCl）/mL
		初讀數(shù)	末讀數(shù)
1	20.00	0.50	31.50
2	20.00	1.00	32.04
3	20.00	1.10	32.18

試回答：
（1）如何確定BaCl₂溶液是否滴加過量？

 

．
（2）向混有BaCO₃沉淀的NaOH溶液中滴入鹽酸，應(yīng)選用

 

做指示劑，理由是

 

；判斷到達(dá)滴定終點的實驗現(xiàn)象是

 

．
（3）滴定時的正確操作是

 

．依據(jù)表中數(shù)據(jù)，計算出燒堿樣品中含NaOH的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

%．（小數(shù)點后保留兩位數(shù)字）
（4）下列操作會導(dǎo)致燒堿樣品中NaOH含量測定值偏高的是

 

A．錐形瓶用蒸餾水洗后未用待測液潤洗   
B．酸式滴定管用蒸餾水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗
C．在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失     
D．滴定前平視讀數(shù)，滴定結(jié)束俯視讀數(shù)．

Answer 1

考點：探究物質(zhì)的組成或測量物質(zhì)的含量

專題：實驗探究和數(shù)據(jù)處理題

分析：Ⅰ、燒堿在保存過程會部分變質(zhì)（雜質(zhì)主要為Na₂CO₃），定性檢驗，依據(jù)碳酸根離子結(jié)合鋇離子生成白色沉淀判斷燒堿是否變質(zhì)，取少量燒堿樣品于試管，加蒸餾水使其完全溶解．向所得溶液滴加試劑氯化鋇溶液，
若出現(xiàn)白色沉淀，則說明已變質(zhì)，反之則未變質(zhì)；
Ⅱ、（1）取少量燒堿樣品于試管，加蒸餾水使其完全溶解．向所得溶液滴加試劑氯化鋇溶液，取上層清液滴加氯化鋇溶液，看是否有沉淀生成分析判斷氯化鋇溶液過量與否；
（2）測定放置已久的NaOH純度，雜質(zhì)主要為Na₂CO₃，配制溶液后加入過量氯化鋇溶液分離出沉淀后的溶液中含有氫氧化鈉，用鹽酸滴定測定，酸滴定堿指示反應(yīng)終點的指示劑可以是酚酞；滴入最后一滴溶液顏色變化后半分鐘不變化證明反應(yīng)達(dá)到終點；
（3）依據(jù)中和滴定實驗過程和操作規(guī)范要求分析回答滴定時的正確操作；依據(jù)圖表數(shù)據(jù)計算三次實驗的平均值，結(jié)合酸堿反應(yīng)定量關(guān)系計算氫氧化鈉物質(zhì)的量，得到樣品中所含氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
（4）依據(jù)誤差分析的方法分析判斷，c（待測）=

c(標(biāo)準(zhǔn))V(標(biāo)準(zhǔn))

V(待測)

．

解答： 解：Ⅰ、燒堿在保存過程會部分變質(zhì)（雜質(zhì)主要為Na₂CO₃），定性檢驗，依據(jù)碳酸根離子結(jié)合鋇離子生成白色沉淀判斷燒堿是否變質(zhì)，取少量燒堿樣品于試管，加蒸餾水使其完全溶解．向所得溶液滴加試劑氯化鋇溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，則說明已變質(zhì)，反之則未變質(zhì)；
故答案為：BaCl₂溶液；若出現(xiàn)白色沉淀，則說明已變質(zhì)，反之則未變質(zhì)；
Ⅱ、（1）取少量燒堿樣品于試管，加蒸餾水使其完全溶解．向所得溶液滴加試劑氯化鋇溶液，取上層清液滴加氯化鋇溶液，看是否有沉淀生成分析判斷氯化鋇溶液過量與否操作步驟為：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加1滴BaCl₂溶液，若未產(chǎn)生白色沉淀，說明已滴加過量，反之則未過量；
故答案為：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加1滴BaCl₂溶液，若未產(chǎn)生白色沉淀，說明已滴加過量，反之則未過量；
（2）燒堿在保存過程會部分變質(zhì)（雜質(zhì)主要為Na₂CO₃），準(zhǔn)確稱取5.000g樣品配制成250mL溶液，各取配制好的燒堿溶液20.00mL于三個大試管中，分別滴入過量的BaCl₂溶液，用離心機(jī)分離后將濾液轉(zhuǎn)移到三個錐形瓶中，向錐形瓶中各加入1～2滴指示劑，依據(jù)現(xiàn)有酸堿指示劑及變色的pH范圍為：①甲基橙3.1～4.4  ②酚酞8.2～10），酸滴定堿溶液選擇指示劑可以是酚酞，酚酞的變色在堿性范圍內(nèi)，此時只有NaOH與HCl反應(yīng)，BaCO₃不與HCl反應(yīng)；用濃度為0.2000mol?L^-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定；滴入最后一滴溶溶液的顏色剛好紅色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)顏色不變化即為滴定終點，
故答案為：酚酞；酚酞的變色在堿性范圍內(nèi)，此時只有NaOH與HCl反應(yīng)，BaCO₃不與HCl反應(yīng)，滴入最后一滴時，溶液的顏色剛好紅色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)顏色不變化即為滴定終點；
（3）滴定時的正確操作是：左手控制活塞，右手不斷搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化；
圖表數(shù)據(jù)計算三次實驗的平均值，鹽酸體積的平均值=

31.50-0.50+32.04-1.00+32.18-1.10

3

=31.04ml，結(jié)合酸堿反應(yīng)定量關(guān)系計算氫氧化鈉物質(zhì)的量=

31.04ml×0.200mol/L

20.00ml

=0.3104mol/L，250ml溶液中含氫氧化鈉物質(zhì)的量=0.3104mol/L×0.250L=0.0776mol，得到樣品中所含氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

0.0776mol×40g/mol

5.000g

×100%=62.08%，
故答案為：左手控制活塞，右手不斷搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化；62.08；   
（4）A．錐形瓶用蒸餾水洗后未用待測液潤洗，對滴定結(jié)果無影響，故A不符合；  
B．酸式滴定管用蒸餾水洗后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，標(biāo)準(zhǔn)液濃度減小，消耗的溶液體積增大，測定結(jié)果偏高，故B符合；
C．在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失，標(biāo)準(zhǔn)液的體積增大，測定結(jié)果偏高，故C符合；    
D．滴定前平視讀數(shù)，滴定結(jié)束俯視讀數(shù)讀取標(biāo)準(zhǔn)液的體積減小，測定結(jié)果偏低，故D不符合，
故答案為：BC．

點評：本題考查了中和滴定，滴定實驗的過程分析和計算應(yīng)用，注意實驗基本操作的理解應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)和實驗基本操作是解題關(guān)鍵，題目難度中等．