Question

18．實(shí)驗(yàn)室采用MgCl₂、AlCl₃的混合溶液與過量氨水反應(yīng)制備MgAl₂O₄，主要流程如圖1：

（1）為使Mg²⁺、Al³⁺同時(shí)生成沉淀，應(yīng)先向沉淀反應(yīng)器中加入B（填“A”或“B”），再滴加另一反應(yīng)物．
（2）如圖2所示，過濾操作中的一處錯(cuò)誤是漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁．

（3）判斷流程中沉淀是否洗凈所采取的方法是取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，則說(shuō)明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說(shuō)明已經(jīng)洗滌干凈．
（4）高溫焙燒時(shí)，用于盛放固體的儀器名稱是坩堝．
無(wú)水AlCl₃（183°C升華）遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧，實(shí)驗(yàn)室可用下列圖3裝置制備：
（5）裝置 B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是除去HCl．F中試劑的作用是吸收水蒸氣．用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為堿石灰（或NaOH與CaO混合物）．

Answer 1

分析 MgCl₂、AlCl₃的混合溶液與過量氨水反應(yīng)會(huì)得到氫氧化鎂以及氫氧化鋁的混合物沉淀，將沉淀洗滌干燥進(jìn)行焙燒可以得到MgAl₂O₄．
（1）使兩種沉淀同時(shí)生成，堿應(yīng)過量，則應(yīng)先加入氨水；
（2）為了防止液體濺出，在過濾時(shí)應(yīng)該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內(nèi)壁；
（3）沉淀中應(yīng)該附著氯離子和銨根離子，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液進(jìn)行判斷，若生成白色沉淀，則說(shuō)明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說(shuō)明已經(jīng)洗滌干凈；
（4）高溫焙燒固體應(yīng)在坩堝中進(jìn)行；
（5）根據(jù)所給的裝置圖可知，A裝置制取氯氣：二氧化錳和濃鹽酸反應(yīng)生成二氯化錳和氯氣以及水，反應(yīng)的離子方程式為：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂ ↑+2H₂O，氯化氫易揮發(fā)，制取的氯氣中含有氯化氫，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；因?yàn)槁然�鋁易發(fā)生水解，C裝置進(jìn)行氯氣干燥，干燥后的氯氣進(jìn)入D裝置與鋁反應(yīng)，2Al+3Cl₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2AlCl₃，E收集產(chǎn)品，F(xiàn)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E裝置，氯氣有毒，通過G吸收．
B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；氯化鋁易發(fā)生水解，故F中試劑的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E裝置，F(xiàn)用球形干燥管代替，其中可以用堿石灰可起到F和G的作用．

解答 解：（1）25℃時(shí)K_sp[Mg（OH）₂]=1.8×10^-11，K_sp[Al（OH）₃]=3×10^-34，如先加入MgCl₂、AlCl₃的混合溶液，再加氨水，氨水少量，應(yīng)先生成氫氧化鋁沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，則同時(shí)生成沉淀，
故答案為：B；
（2）過濾實(shí)驗(yàn)中的一貼二低三靠為：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，不要留有氣泡；二低：a．漏斗內(nèi)濾紙邊緣低于漏斗口邊緣，b．漏斗內(nèi)液面低于濾紙邊緣；
三靠：a．傾倒液體時(shí)，燒杯與玻璃棒接觸，b．玻璃棒末端與漏斗內(nèi)三層濾紙?zhí)幗佑|，c．漏斗下端與承接濾液的燒杯內(nèi)壁接觸．圖2所示，過濾時(shí)應(yīng)該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內(nèi)壁，防止液體濺出，
故答案為：漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內(nèi)壁；
（3）沉淀中應(yīng)該附著氯離子和銨根離子，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或硝酸酸性的AgNO₃溶液）溶液進(jìn)行判斷，若生成白色沉淀，則說(shuō)明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說(shuō)明已經(jīng)洗滌干凈，
故答案為：取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，則說(shuō)明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說(shuō)明已經(jīng)洗滌干凈；
（4）煅燒時(shí)應(yīng)用坩堝加熱固體，
故答案為：坩堝；
（5）A裝置制取氯氣，氯化氫易揮發(fā)，制取的氯氣中含有氯化氫，氯氣在飽和食鹽水中溶解度小，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體，因?yàn)槁然�鋁易發(fā)生水解，故F中可放試劑濃硫酸，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E裝置，F(xiàn)用球形干燥管代替，，F(xiàn)中可以用堿石灰（或NaOH與CaO混合物），既能吸收尾氣氯氣，又能防止空氣中水蒸氣進(jìn)入E裝置，
故答案為：除去HCl；吸收水蒸氣；堿石灰（或NaOH與CaO混合物）．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，為高考常見題型，題目涉及實(shí)驗(yàn)操作目的、原理、步驟等有關(guān)問題，主要考查了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中的實(shí)驗(yàn)操作，綜合考查了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)探究能力，注意（5）F用球形干燥管代替F中可以用堿石灰（或NaOH與CaO混合物），既能吸收尾氣氯氣，又能防止空氣中水蒸氣進(jìn)入E裝置，為易錯(cuò)點(diǎn)，題目難度中等．