Question

【題目】1-溴丁烷是無(wú)色透明液體，可用作制藥、染料、功能性色素、香料等的原料，也可作半導(dǎo)體中間原料。其實(shí)驗(yàn)窒制備原理及流程如圖：

KBr+H2SO4HBr+KHSO4

C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)及信息如下表：

名稱	相對(duì)分子質(zhì)量	沸點(diǎn)/℃	密度(g/cm3)	水中溶解性	濃硫酸中溶解性
正丁醇	74	117.7	0.8098	微溶	能溶
1-溴丁烷	137	101.6	1.266	微溶	不溶
正丁醚	130	142	0.7689	不溶	反應(yīng)成鹽

回答下列問(wèn)題：

(1)操作Ⅰ是用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置，加熱儀器A中的反應(yīng)物制備1-溴丁烷(加熱和夾持裝置均略去)。

①儀器B的作用是_________。

②若濃硫酸太濃或加熱A時(shí)溫度過(guò)高，均會(huì)產(chǎn)生大量紅棕色氣體，原因是________(用化學(xué)方程式表示)；該制備反應(yīng)中產(chǎn)生的有機(jī)副產(chǎn)物除正丁醚外，還可能有_______(填結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)。

③圖中裝置有一處錯(cuò)誤，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)建議：__________。

(2)操作Ⅱ是用如圖所示實(shí)驗(yàn)裝置蒸出1-溴丁烷粗產(chǎn)品(加熱和夾持裝置均略去)。

①儀器D的名稱是_______。

②判斷1-溴丁烷是否蒸完的方法是_______。

(3)操作Ⅲ是將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，依次經(jīng)過(guò)水、濃硫酸、水、10mL 10%碳酸鈉溶液、水五次洗滌并分液，目的是除去1-溴丁烷粗產(chǎn)品的各種雜質(zhì)。

①濃硫酸的主要作用是_______。

②用10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌時(shí)必須的操作是_______。

(4)操作N將產(chǎn)品用無(wú)水CaCl2干燥后再蒸餾純化。1-溴丁烷的產(chǎn)率為____ (近似取整)%。

Answer 1

【答案】冷凝回流 2HBr+H2SO4(濃)SO2↑+Br2↑+2H2O CH2=CHCH2CH3 將儀器C中的導(dǎo)管換成漏斗，且漏斗邊緣接近水面 尾接管 用盛有少量水的小試管，收集幾滴管出液，若無(wú)油珠則已蒸完（或觀察流出液是否由渾濁變?yōu)槌吻�、燒瓶中層油層是否完全消失或溫度�?jì)顯示溫度發(fā)生改變等） 除去正丁醚及少量正丁醇 開(kāi)啟活塞放氣 60

【解析】

(1)①根據(jù)操作Ⅰ實(shí)驗(yàn)裝置圖，可知儀器B是冷凝管，在此裝置中起到冷凝回流作用，故答案：冷凝回流；

②濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，在加熱的條件下會(huì)氧化HBr，生成溴單質(zhì)，其反應(yīng)方程式為：2HBr+H2SO4(濃)SO2↑+Br2↑+2H2O，液溴的沸點(diǎn)比較低，在高溫的條件下?lián)]發(fā)，所以會(huì)產(chǎn)生大量紅棕色氣體；正丁醇在濃硫酸的作用下會(huì)發(fā)生消去反應(yīng)，生成CH2=CHCH2CH3，所以該制備反應(yīng)中產(chǎn)生的有機(jī)副產(chǎn)物為CH2=CHCH2CH3。故答案：2HBr+H2SO4(濃)SO2↑+Br2↑+2H2O；CH2=CHCH2CH3；

③因?yàn)殇寤瘹湟兹苡谒�，儀器C中的導(dǎo)管插入液面下，容易倒吸，所以應(yīng)將儀器C中的導(dǎo)管換成漏斗，且漏斗邊緣接近水面防止倒吸，故答案：將儀器C中的導(dǎo)管換成漏斗，且漏斗邊緣接近水面；

(2) ①根據(jù)裝置圖可知儀器D的名稱是尾接管；

②因?yàn)?/span>1-溴丁烷是不溶于水的油狀液體，所以可用盛有少量水的小試管，收集幾滴管出液，若無(wú)油珠則已蒸完，或觀察管出液是否由渾濁變?yōu)槌吻�、燒瓶中層油層是否完全消失，故答案：用盛有少量水的小試管，收集幾滴管出液，若無(wú)油珠則已蒸完（或觀察流出液是否由渾濁變?yōu)槌吻�、燒瓶中層油層是否完全消失或溫度�?jì)顯示溫度發(fā)生改變等）；

(3) ①因?yàn)檎�丁醚和正丁醇能溶于濃硫酸，�?/span>1-溴丁烷不溶于濃硫酸，所以濃硫酸的主要作用是除去正丁醚及少量正丁醇，故答案：除去正丁醚及少量正丁醇；

②用10mL 10%碳酸鈉溶液顯堿性，且碳酸鈉溶液遇到酸會(huì)放出二氧化碳?xì)怏w，所以洗滌時(shí)必須的操作是開(kāi)啟活塞放氣，故答案：開(kāi)啟活塞放氣；

(4)根據(jù)方程式可知

解得x=13.64g，所以1-溴丁烷的產(chǎn)率=100%60%，故答案：60。