Question

11．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用如圖裝置制取高純度的苯甲酸甲酯．

	熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3	水溶性
苯甲酸	122.4	249	1.27	微溶
甲醇	-97	64.3	0.79	互溶
苯甲酸甲酯	-12.3	199.6	1.09	不溶

有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示，請回答下列問題：
（1）在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸，裝置C如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是冷卻后補加．
（2）B裝置的冷凝管的主要作用是冷凝收集產(chǎn)品，可否換為球形冷凝管否（填“可”或“否”）．
（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序為CFEADB（填裝置字母代號）．
（4）A中Na₂CO₃的作用是除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；D裝置的作用是除去沒有反應(yīng)完的Na₂CO₃
（5）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后b（填標號）．
a．直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的上口倒出
b．直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的下口放出
c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將苯甲酸甲酯從下口放出
d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將苯甲酸甲酯從上口倒出．

Answer 1

分析 （1）類比濃硫酸的稀釋方法分析；加入碎瓷片可以防止暴沸，若忘記添加，需要停止加熱，冷卻后重新加入；
（2）冷凝管起到冷凝回流的作用；球形冷凝管冷凝后的液體殘留在球形區(qū)域；
（3）在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進行分液、蒸餾等操作；
（4）反應(yīng)完全后有苯甲酸剩余需要通過添加Na₂CO₃與之反應(yīng)除去，多余的碳酸鈉微溶于有機混合物，可用過濾的方法分離；
（5）根據(jù)苯甲酸甲酯的密度及正確的分液操作方法進行解答．

解答 解：（1）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液；
若缺少碎瓷片易發(fā)生爆沸現(xiàn)象，裝置C如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該停止加熱，冷卻后補加，
故答案為：先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸；冷卻后補加；
（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進入，c口流出；
形冷凝管冷凝后的液體殘留在球形區(qū)域，所以不能換為球形冷凝管，
故答案為：冷凝收集產(chǎn)品；否；
（3）在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進行蒸餾，操作的順序為CFEADB，故答案為：CFEADB；
（4）碳酸鈉能夠與苯甲酸反應(yīng)，則用碳酸鈉洗去苯甲酸甲酯中過量的酸；苯甲酸甲酯不溶于水，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，
故答案為：除去苯甲酸甲酯中的苯甲酸；除去沒有反應(yīng)完的Na₂CO₃；
（5）由于苯甲酸甲酯的密度比水大，二者互不相溶，因此水在上層，酯在下層，分液時，直接將苯甲酸甲酯從分液漏斗的下口放出，所以正確的為b，
故答案為：b．

點評 本題考查制備方案的設(shè)計，涉及常見儀器的構(gòu)造與安裝、混合物的分離、提純、物質(zhì)的制取、藥品的選擇及使用、物質(zhì)產(chǎn)率的計算等知識，明確實驗?zāi)康摹�實驗原理為解答關(guān)鍵，題目難度較大，試題題量較大、知識點較多，充分培養(yǎng)了學(xué)生的分析、理解能力及靈活應(yīng)用所學(xué)知識的能力．