【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲酸的反應(yīng)如下:

已知:(1)間溴苯甲醛溫度過高時易被氧化

(2)溴、苯甲醛、1,2-二氯乙烷、間溴苯甲醛的沸點及相對分子質(zhì)量見下表

物質(zhì)

苯甲醛

1,2-二氯乙烷

間溴苯甲醛

沸點/℃

58.8

179

83.5

229

相對分子質(zhì)量

160

106

185

步驟1:將一定配比的無水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后裝入三頸燒瓶(如下圖所示)緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的足量液溴,控溫反應(yīng)一段時間,冷卻。

步驟2:將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中,攪拌、靜置、分液、有機層用10%NaHCO3溶液洗滌。

步驟3:經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體,放置一段時間后過濾出MgSO4·nH2O晶體

步驟4:減壓蒸餾有機層,收集相應(yīng)餾分。

(1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是____________,錐形瓶中應(yīng)為__________(填化學(xué)式)溶液

(2)步驟1反應(yīng)過程出,為提高原料利用率,適宜的溫度范圍內(nèi)(填序號)____________

A.>299℃ B.58.8℃~179℃ C.<58.8℃

(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌,是為了除去溶于有機層的____________(填化學(xué)式)

(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是___________________。

(5)步驟4中采用減壓蒸餾,是為了防止_______________________________________。

(6)若實驗中加入5.3g苯甲醛,得到3.7g間溴苯甲醛,則間溴苯甲醛產(chǎn)率為______________

【答案】冷凝回流 NaOH C Br2HCl 除去有機層中的水 間溴苯甲醛因溫度過高被氧化 40%

【解析】

苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下反應(yīng)生成間溴苯甲醛,通式生成HBr,經(jīng)冷凝回流可到間溴苯甲醛,生成的HBr用氫氧化鈉溶液吸收,防止污染空氣,有機相中含有Br2,加入的HCl,兩者均可用碳酸氫鈉除去,有機相加入無水MgSO4固體,可起到吸收水的作用,減壓蒸餾,可降低沸點,避免溫度過高,導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化,以此解答該題。

(1)因溴易揮發(fā),為使溴充分反應(yīng),應(yīng)進(jìn)行冷凝回流,以增大產(chǎn)率,反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng),生成間溴苯甲醛的同時生成HBr,用氫氧化鈉溶液吸收,防止污染空氣,

故答案為:導(dǎo)氣、冷凝回流;NaOH;

(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù),苯與溴的沸點,選擇控制溫度,需確保反應(yīng)溫度應(yīng)在兩者的沸點之下,所以A、B項錯誤,C項正確;

故答案為:C

(3)將反應(yīng)混合物含有溴,緩慢加入一定量的稀鹽酸中,加入碳酸氫鈉,可與Br2、HCl反應(yīng),

故答案為:Br2、HCl;

(4)經(jīng)洗滌的有機相含有水,加入適量無水MgSO4固體,可起到除去有機相的水的作用,

故答案為:除去有機相的水;

(5)減壓蒸餾,可降低沸點,避免間溴苯甲醛因溫度過高而被氧化,

故答案為:間溴苯甲醛因溫度過高被氧化;

(6)苯甲醛完全反應(yīng)生成間溴苯甲醛的理論產(chǎn)量為 ,故間溴苯甲醛的產(chǎn)率為

故答案為:40.0%。

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