2．正丁醛是一種化工原料．某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛．

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點(diǎn)/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90-95℃，在E中收集90℃以下的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75-77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．
回答下列問題：
（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，容易發(fā)生迸濺．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是冷卻后補(bǔ)加．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是C（填正確答案標(biāo)號(hào)）．
A．潤(rùn)濕   B．干燥    C．檢漏    D．標(biāo)定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在下層（填“上”或“下”）．
（6）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化
（7）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為51%．

1．已知酸與醇反應(yīng)可制得酯．謬化學(xué)小組以苯甲酸（）原料，制取苯甲酸甲酯，已知有關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)如表：

物質(zhì)	甲醇	苯甲酸	苯甲酸甲酯
沸點(diǎn)/℃	64.7	249	199.6

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度約為0.79g•cm^-3），再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾塊碎瓷片，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品．
（1）濃硫酸的作用是催化劑、吸水性；
（2）甲和乙兩位同學(xué)分別設(shè)計(jì)了如圖1所示的兩套實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸甲酯的裝置  （夾持儀器和加熱儀器均已略去）．根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)，最好采用乙（填“甲”或“乙”或“丙”）裝置．

Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程圖進(jìn)行精制，請(qǐng)?jiān)诹鞒虉D2中方括號(hào)內(nèi)填入操作方法的名稱．操作I分液操作Ⅱ蒸餾
（4）能否用NaOH溶液代替飽和碳酸鈉溶液？否（填“能”或“否”）并簡(jiǎn)述原因NaOH是強(qiáng)堿，使苯甲酸甲酯水解，導(dǎo)致產(chǎn)品損失．
（5）通過計(jì)算，苯甲酸甲酯的產(chǎn)率為65%．

20．S₂Cl₂是一種金黃色易揮發(fā)的液體，常用作橡膠硫化劑．某化學(xué)興趣小組 擬設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備少量的S₂Cl₂，査閱資料知S₂Cl₂在水中易發(fā)生歧化反應(yīng)（一部分硫元素化 合價(jià)升高，另一部分化合價(jià)降低）．加熱條件下硫單質(zhì)和干燥、純凈的Cl₂反應(yīng)即可生成S₂Cl₂，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2S+Cl₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S₂Cl₂．
反應(yīng)涉及的幾種物質(zhì)的熔沸點(diǎn)如下：

物質(zhì)	S	S2Cl2
沸點(diǎn)/℃	445	138
熔點(diǎn)/℃	113	-76

該小組設(shè)計(jì)的制備裝置如圖（夾持儀器已略去）．
回答下列問題：
（1）連接好實(shí)驗(yàn)裝置后的第一步實(shí)驗(yàn)操作是檢查裝置的氣密性；
（2）實(shí)驗(yàn)中需要加熱的儀器是AD（填寫字母）
（3）裝置B、C中的試劑分別是飽和食鹽水、濃硫酸；
（4）裝置D中儀器a的作用是冷凝回流、導(dǎo)氣；
（5）反應(yīng)結(jié)束后從錐形瓶?jī)?nèi)混合物中分離出產(chǎn)品的方法是蒸餾；
（6）若實(shí)驗(yàn)過程中缺少C裝置，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品渾濁不清，請(qǐng)用化學(xué)方程式表示其原因2S₂Cl₂+2H₂O=3S↓+SO₂↑+4HCl↑；
（7）實(shí)驗(yàn)完畢，小組中的一位同學(xué)把剩余濃鹽酸倒入E燒杯中，發(fā)現(xiàn)有黃綠色剌激性氣體產(chǎn)生．用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因ClO^-+2H⁺+Cl^-=Cl₂↑+H₂O．

19．實(shí)驗(yàn)室用如圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe（NO₃）₃溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑K₂FeO₄．已知K₂FeO₄具有下列性質(zhì)①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0℃～5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，③在Fe³⁺和Fe（OH）₃催化作用下發(fā)生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應(yīng)生成Fe（OH）₃和O₂．

（1）裝置A中KMnO₄與鹽酸反應(yīng)生成MnCl₂和Cl₂，其離子方程式為2MnO₄^-+16H⁺+10Cl^-=2Mn²⁺+5Cl₂↑+8H₂O．將制備的Cl₂通過裝置B可除去HCl（填化學(xué)式）．
（2）Cl₂和KOH在較高溫度下反應(yīng)生成KClO₃．在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應(yīng)在0℃～5℃進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是緩慢滴加鹽酸、裝置C用冰水浴中．
（3）制備K₂FeO₄時(shí)，KClO飽和溶液與Fe（NO₃）₃飽和溶液的混合方式為在攪拌下，將Fe（NO₃）₃飽和溶液緩慢滴加到KClO 飽和溶液中．
（4）提純K₂FeO₄粗產(chǎn)品[含有Fe（OH）₃、KCl等雜質(zhì)]的實(shí)驗(yàn)方案為：將一定量的K₂FeO₄粗產(chǎn)品溶于冷的3mol•L^-1KOH溶液中，用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向?yàn)V液中加入飽和的KOH溶液，再用砂芯漏斗過濾，晶體用乙醇洗滌2-3次后，在真空干燥箱中干燥（實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱）．

18．工業(yè)上可用軟錳礦（主要成分是MnO₂）和黃鐵礦（主要成分是FeS₂）為主要原料制備高性能磁性材料碳酸錳（MnCO₃）．其工業(yè)流程如圖1所示：

已知：MnCO₃難溶于水、乙醇，潮濕時(shí)易被空氣氧化，100℃開始分解．
回答下列問題：
（1）凈化工序的目的是除去溶液中的Cu²⁺、Ca²⁺等雜質(zhì)．若測(cè)得濾液中c（F^-）=0.01mol/L^-1，濾液中殘留的c（Ca²⁺）=1.46×10^-6 mol/L〔已知：K_sp（CaF₂）=1.46×10^-10〕
（2）沉錳工序中，298K、c（Mn²⁺）為1.05mol/L^-1時(shí)，實(shí)驗(yàn)測(cè)得MnCO₃的產(chǎn)率與溶液pH、反應(yīng)時(shí)間的關(guān)系如圖2所示．根據(jù)圖中信息得出的結(jié)論是pH等于7.0時(shí)反應(yīng)速率最快，且MnCO₃的產(chǎn)率最高（或pH越大得到的MnCO₃的產(chǎn)率越高，所需要的時(shí)間越短，且在pH=7時(shí)，有更好的效果）．
（3）從沉錳工序中得到純凈MnCO₃的操作方法是：過濾、先水洗2-3次、再用乙醇洗滌、低溫干燥（或低于100℃干燥）．
（4）為測(cè)定某軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，準(zhǔn)確稱量1.20g軟錳礦樣品，加入2.68g草酸鈉固體，再加入足量的稀硫酸并加熱（雜質(zhì)不參加反應(yīng)），充分反應(yīng)后冷卻，將所得溶液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，從中取出25.0mL，用0.0200mol•L^-1高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)?shù)稳?0.0mL溶液時(shí)恰好完全反應(yīng)．
已知高錳酸鉀、二氧化錳在酸性條件下均能將草酸鈉（Na₂C₂O₄）氧化：
2MnO₄^-+5C₂O₄^2-+16H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O
MnO₂+C₂O₄^2-+4H⁺═Mn²⁺+2CO₂↑+2H₂O
求該軟錳礦中二氧化錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)72.5%（寫出計(jì)算過程）．

17．鍺及其化合物被廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、催化劑等領(lǐng)域．以鉛鋅礦含鍺煙塵為原料可制備GeO₂，其工藝流程圖如1下．

已知：GeO₂是兩性氧化物；GeCl₄易水解，沸點(diǎn)86.6℃；PbO不溶于稀硫酸
（1）第①步濾渣主要成分有SiO₂、PbO （填化學(xué)式），實(shí)驗(yàn)室萃取操作用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯．
（2）第③步萃取時(shí)，鍺的萃取率與$\frac{{V}_{水相}}{{V}_{有機(jī)相}}$（水相和有機(jī)相的體積比）的關(guān)系如圖2所示，從生產(chǎn)成本角度考慮，較適宜的$\frac{{V}_{水相}}{{V}_{有機(jī)相}}$的值為8．
（3）第④步加入鹽酸作用中和NaOH，作反應(yīng)物，抑制GeCl₄水解（答兩點(diǎn)即可）．
（4）第⑤步反應(yīng)的化學(xué)方程式GeCl₄+（n+2）H₂O=GeO₂?nH₂O+4HCl．
（5）檢驗(yàn)GeO₂•nH₂O是否洗滌干凈的操作是取最后一次洗滌液于試管中，往其中加入HNO₃酸化的AgNO₃溶液，若不產(chǎn)生白色沉淀，則說明洗滌干凈．若產(chǎn)生白色沉淀，則說明未洗滌干凈．
（6）GeO₂產(chǎn)品中通�；煊猩倭縎iO₂．取樣品5.4g，測(cè)得其中氧原子的物質(zhì)的量為0.105mol，則該樣品中GeO₂的物質(zhì)的量為0.050 mol．

16．在實(shí)驗(yàn)室可以在試管a中加入3mL 乙醇，然后邊振蕩試管邊慢慢加入2mL濃硫酸和2mL 乙酸，按下圖所示，連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以制取乙酸乙酯．回答下列問題：
（1）濃硫酸的主要作用是①催化劑，②吸水劑．
（2）試管b中盛放的溶液是飽和碳酸鈉溶液，b中通蒸氣的導(dǎo)管不能插入溶液中目的是防止倒吸．
（3）做此實(shí)驗(yàn)時(shí)，有時(shí)還向a試管里加入幾塊碎瓷片，其目的是防止暴沸．
（4）制取乙酸乙酯的反應(yīng)方程式是CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O．
（5）乙酸和乙醇中含有的官能團(tuán)的名稱分別是羧基、羥基．
（6）實(shí)驗(yàn)完成后，觀察到試管b的液面上有透明的不溶于水的油狀液體產(chǎn)生．可通過分液（填操作名稱）的方法進(jìn)行分離．

15．溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖如圖所示，物質(zhì)的有關(guān)數(shù)據(jù)信息如表，請(qǐng)按下列合成步驟回答問題：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑．在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴． 向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯�成了HBr氣體．繼續(xù)滴加至液溴滴完．裝置d的作用是吸收HBr和Br₂；
（2）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌，NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應(yīng)的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入氯化鈣的目的是吸水（干燥）；
（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是C；（填入正確選項(xiàng)前的字母）
A．重結(jié)晶  B．過濾   C．蒸餾  D．萃取
（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是B．（填入正確選項(xiàng)前的字母）
A.25mL     B.50mL    C.250mL      D.500mL．

14．某研究性學(xué)習(xí)小組以甲酸為原料在實(shí)驗(yàn)室完成了一氧化碳和甲酸銅兩種物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)．
實(shí)驗(yàn)一、用甲酸制備一氧化碳
CO的制備原理：HCOOH$→_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CO↑+H₂O，制備裝置如圖1（其中夾持儀器、加熱儀器沒有畫出） 
（1）b儀器的名稱為溫度計(jì)，c的作用是防倒吸．
（2）制備CO時(shí)，濃硫酸與甲酸的混合方式是先加熱濃硫酸至80℃-90℃，再逐滴滴入甲酸．
實(shí)驗(yàn)二、用甲酸制備甲酸銅
步驟一：堿式碳酸銅的制備如圖2所示
步驟二：甲酸銅的制備
將產(chǎn)品堿式碳酸銅放入燒杯內(nèi)，加入約20mL蒸餾水，加熱攪拌至323K左右，逐滴加入適量甲酸至沉淀完全溶解，趁熱過濾，濾液在通風(fēng)櫥下蒸發(fā)至原體積的$\frac{1}{3}$左右，冷卻至室溫，減壓過濾，洗滌，得Cu（HCOO）₂•4H₂O產(chǎn)品，稱量，計(jì)算產(chǎn)率．回答下列問題：
（3）在制備堿式碳酸銅的過程中，如果溫度過高，對(duì)產(chǎn)物有何影響？溫度過高導(dǎo)致Cu（OH）₂?CuCO₃分解．
（4）步驟二中堿式碳酸銅滴入甲酸生成四水合甲酸銅的化學(xué)方程式為Cu（OH）₂•CuCO₃+4HCOOH+5H₂O═Cu（HCOO）₂•4H₂O+CO₂↑．
（5）本實(shí)驗(yàn)涉及三種固液分離的方法．
①傾析法使用到的儀器有燒杯、玻璃棒；
②采用減壓過濾的裝置對(duì)步驟二中溶解后的溶液進(jìn)行趁熱過濾；
③步驟二的實(shí)驗(yàn)中，需用到如圖3裝置CDF．
（6）最終稱量所得的產(chǎn)品為7.91g，則產(chǎn)率為70%．

13．實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置主要部分如圖，相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)見附表），附表相關(guān)物質(zhì)的沸點(diǎn)（101kPa）

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃
溴	58.8	1，2-二氯乙烷	83.5
苯甲醛	179	間溴苯甲醛	229

步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl₃、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)H₂SO₄干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻．
步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．
步驟3：有機(jī)相用10%NaHCO₃溶液洗滌，再加入適量無水MgSO₄固體，放置一段時(shí)間后過濾；
步驟4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分．
（1）實(shí)驗(yàn)裝置中可能的錯(cuò)誤有錐形瓶?jī)?nèi)可能會(huì)發(fā)生倒吸、膠塞可能被有機(jī)物腐蝕，冷凝管進(jìn)水口是a；
（2）有同學(xué)建議將裝置中溫度計(jì)換成攪拌棒，那么溫度計(jì)應(yīng)移到什么地方使用水浴中；
（3）步驟2后續(xù)操作是攪拌、靜置、分液；
（4）步驟3中用10%NaHCO₃溶液洗滌的具體操作是在分液漏斗中將有機(jī)相與小蘇打溶液充分振蕩再分液，重復(fù)二到三次，加入無水MgSO₄固體的作用是除去有機(jī)相的水．
（5）步驟4中采用蒸餾分離，請(qǐng)你預(yù)測(cè)蒸餾溫度應(yīng)先選擇約D℃，再選擇約E℃．
A．50    B．100    C．150    D．200    E．250      F．300．