11．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛．

發(fā)生的反應如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}/△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

	沸點/℃	密度/g•cm-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

實驗步驟如下：
將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以上的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．回答下列問題：
（1）實驗中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，易迸濺．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進行的操作是c（填正確答案標號）．
a．潤濕         b．干燥         c．檢漏        d．標定
（5）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在下層（填“上”或“下”）．
（6）本實驗中，純凈的正丁醛的檢驗方法：利用質(zhì)譜儀測定相對分子質(zhì)量．

10．有機合成在制藥工業(yè)上有著極其重要的地位．現(xiàn)用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得無色晶體乙酰苯胺（具有退熱鎮(zhèn)痛作用的藥物）．
①化學反應原理為：
②相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	熔點（℃）	沸點	溶解度（g）
				水	乙醇
苯胺	93	-6	184	3.42（20℃）	任意比混溶
乙酸	60	17	117.9	任意比混溶	任意比混溶
乙酰苯胺	135	114	304	0.56（20℃） 3.45（50℃） 5.20（100℃）	36.9（20℃）

③制備乙酰苯胺的裝置及過程如圖所示：

已知：Ⅰ苯胺易被氧化；Ⅱ韋氏分餾柱作用與原理類似于冷凝管
請回答以下問題：
（1）加入鋅粒的目的是制備氫氣防止苯胺被氧化；韋氏分餾柱作用的是冷凝回流乙酸和苯胺，提高原料的利用率；
（2）步驟1中保持柱頂溫度約為105℃，則錐形瓶中收集到的餾分主要是H₂O；
（3）步驟2中將反應液倒入水中的目的是洗去未反應的乙酸和苯胺，同時降低乙酰苯胺的溶解度，促使其析出；
（4）步驟3中洗滌劑最好選擇A；
A．冷水   B．熱水   C．15%的乙醇溶液   D．NaOH溶液
（5）步驟4重結(jié)晶的過程：粗產(chǎn)品溶于沸水中配成飽和溶液→再加入少量蒸餾水→加入活性炭脫色→加熱煮沸→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥；
（6）上述制備過程的產(chǎn)率是35.29%．（結(jié)果保留4位有效數(shù)字）．

9．氯苯染料、醫(yī)藥工業(yè)用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機中間體，橡膠工業(yè)用于制造橡膠助劑．其合成工藝分為氣相法和液相法兩種，實驗室模擬液相法（加熱裝置都已略去）如圖，在C三口燒瓶中加入50.0mL苯（含催化劑FeCl₃）：

有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)：

名稱	相對分子質(zhì)量	沸點/（℃）	密度/（g/mL）
苯	78	78	0.88
氯苯	112.5	132.2	1.1
鄰二氯苯	147	180.4	1.3

回答下列問題：
（1）A反應器是利用實驗室法制取氯氣，反應原理為（寫化學反應方程式）：MnO₂+4HCl（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl₂+Cl₂↑+2H₂O，裝置中中空導管B的作用是平衡氣壓
（2）把干燥的氯氣通入裝有干燥苯的反應器C中制備氯苯，C的反應溫度不宜過高，原因為①溫度過高，反應得到二氯苯；②溫度過高，苯揮發(fā)，原料利用率不高，D出口的主要尾氣成分有Cl₂、苯蒸氣、HCl．
（3）提純粗產(chǎn)品過程如下：

①凈化過程中加入NaCl晶體的目的是吸水干燥，系列操作為過濾、蒸餾
②為了確定所得產(chǎn)品為氯苯，而非二氯苯，可對產(chǎn)品進行分析，下列方法可行的是AB
A、質(zhì)譜法         B、紅外光譜法        C、滴定法
（4）實驗中最終得到產(chǎn)品14.7mL，產(chǎn)率為23.0%，產(chǎn)率不高的原因可能是：溫度過高，反應生成二氯苯
（5）苯氣相氧氯化氫法制氯苯：空氣、氯化氫氣混合物溫度210℃，進入氯化反應器，在迪肯型催化劑（CuCl₂ FeCl₃附在三氧化鋁上）存在下進行氯化，反應方程式為：2+2HCl+O₂$→_{210℃}^{催化劑}$2 +2 H₂O．

8．氯仿（CHCl₃）常用作有機溶劑和麻醉劑，常溫下在空氣中易被氧化．實驗室中可用熱還原CCl₄法制備氯仿，裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如圖：

物質(zhì)	相對分子質(zhì)量	密度/（g•mL-1）	沸點/℃	水中溶解性
CHCl3	119.5	1.50	61.3	難溶
CCl4	154	1.59	76.7	難溶

實驗步驟：
①檢驗裝置氣密性；
②開始通入H₂；
③點燃B處酒精燈；
④向A處水槽中加入熱水，接通C處冷凝裝置的冷水； 
⑤向三頸瓶中滴入20mLCCl₄；
⑥反應結(jié)束后，停止加熱，將D處錐形瓶中收集到的液體分別用適量NaHCO₃溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水CaCl₂固體，靜置后過濾；
⑦對濾液進行蒸餾純化，得到氯仿15g．請回答：
（1）若步驟②和步驟③的順序顛倒，則實驗中產(chǎn)生的不良后果可能為加熱時氫氣遇氧氣發(fā)生爆炸、生成的氯仿被氧氣氧化．
（2）B處中發(fā)生主要反應的化學方程式為CCl₄+H₂$→_{△}^{催化劑}$CHCl₃+HCl．
（3）C處中應選用的冷凝管為B（填選項字母）；冷水應從該冷凝管的a（填“a”或“b”）口接入．

（4）步驟⑥中，用水洗滌的目的為洗掉NaHCO₃和NaCl．
（5）該實驗中，氯仿的產(chǎn)率為61%．
（6）氯仿在空氣中能被氧氣氧化生成HCl和光氣（COCl₂），該反應的化學方程式為2CHCl₃+O₂=2COCl₂+2HCl．

7．苯甲酸廣泛應用于制藥和化工行業(yè)．某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸．
反應原理：

實驗方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點．
（1）操作Ⅰ為分液，操作Ⅱ為蒸餾．
（2）無色液體A是甲苯，定性檢驗A的試劑是酸性KMnO₄溶液，現(xiàn)象是紫色溶液褪色．
（3）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔．該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確．請在完成表中內(nèi)容．

序號	實驗方案	實驗現(xiàn)象	結(jié)果
①	將白色固體B加入水中，加熱溶解，冷卻結(jié)晶，過濾	得到白色晶體和無色濾液
②	取少量濾液于試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含Cl-
③	干燥白色晶體，取適量加熱，測定熔點	白色晶體在122.4℃熔化為液體	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100mL苯甲酸溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10^-3 mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分數(shù)的計算結(jié)果為96%（保留2位有效數(shù)字）．

6．亞硫酸鈉在印染、造紙等眾多行業(yè)中有著廣泛的應用．研究小組用Na₂CO₃溶液吸收SO₂制備Na₂SO₃．其實驗流程如圖1

查閱資料可知，向碳酸鈉溶液通入二氧化硫的過程中，溶液中有關(guān)組分的質(zhì)量分數(shù)變化如圖2是所示．
（1）圖2中的線2表示的組分為NaHCO₃（填化學式）
（2）實驗時，“反應II”中加入NaOH溶液的目的是NaHSO₃+NaOH=Na₂SO₃+H₂O（主要）SO₂+2NaOH=Na₂SO₃+H₂O（次要）（用化學方程式表示）
（3）國家標準規(guī)定產(chǎn)品中Na₂SO₃的質(zhì)量分數(shù)≥97.0%為優(yōu)等品，≥93.0%為一等品．為了確定實驗所得產(chǎn)品的等級，研究小組采用了兩種方法進行測定．
①方法I：稱取2.570g產(chǎn)品，用蒸餾水溶解，加入足量的雙氧水使Na₂SO₃完全氧化生成Na₂SO₄，再加入過量的BaCl₂溶液，所得沉淀經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后稱量，質(zhì)量為4.660g，通過計算確定產(chǎn)品中Na₂SO₃的質(zhì)量分數(shù)m（BaSO₄）=4.660g，n（BaSO₄）=$\frac{4.660g}{233g/mol}$=0.020mol，則經(jīng)氧化后n（Na₂SO₄）=0.020mol，m（Na₂SO₄）=0.020mol×142g/mol=2.840g，根據(jù)差量法，原混合物中的Na₂SO₃：n（Na₂SO₃）=$\frac{2.840g-2.570g}{16g/mol}$，m（Na₂SO₃）=$\frac{2.840g-2.570g}{16g/mol}$×126g/mol=2.12625g，w（Na₂SO₃）=$\frac{2.1262g}{2.570g}$×100%≈82.73%．
如若不考慮雜質(zhì)，則n（Na₂SO₃）=n（BaSO₄）=0.020mol，
m（Na₂SO₃）=0.020mol×126g/mol=2.520g，
w（Na₂SO₃）=$\frac{2.520g}{2.570g}$×100%≈98.05%．（寫出計算過程）
②方法II：稱取1.326g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取25.00mL該溶液，滴加0.1250mol/L I₂溶液，恰好使Na₂SO₃完全氧化生成Na₂SO₄時，消耗I₂溶液20.00mL．通過計算確定產(chǎn)品中Na₂SO₃的質(zhì)量分數(shù)n（Na₂SO₃）=n（I₂）=20.00mL×10^-3L/mL×0.1250mol/L=0.0025mol，m（Na₂SO₃）=0.0025mol×126g/mol×$\frac{100ml}{2500ml}$=1.260g，
w（Na₂SO₃）=$\frac{1.260g}{1.326g}$×100%≈95.02%．（寫出計算過程）
③判斷Na₂SO₃產(chǎn)品的等級，并說明理由方案I中的產(chǎn)品為優(yōu)等品，方案II中的產(chǎn)品為一等品．但是方案I產(chǎn)品中含有的硫酸鈉和碳酸鈉等雜質(zhì)，在方案I的測定中，硫酸鈉和碳酸鈉雜質(zhì)對測定有干擾，而方案II是直接測定亞硫酸鈉，可信度和精確度都要更高一些．

5．用有關(guān)知識回答：
（1）實驗室用金屬銅和稀硝酸制取NO的離子方程式：3Cu+8H⁺+2NO₃^-═3Cu²⁺+4H₂O+2NO↑．
（2）NO是有毒氣體，某學生為防止污染，用分液漏斗和燒杯裝配了一套簡易的、能隨開隨用、隨關(guān)隨停的NO氣體發(fā)生裝置，如圖Ⅰ所示．

①實驗室若沒有銅絲，而只有小銅粒，在使用上述裝置進行實驗時，可用絲狀材料包裹銅粒以代替銅絲進行實驗，這絲狀材料的成分可以是DE（填選項編號）．
A．鐵B．鋁C．銀D．玻璃E．聚丙烯塑料
②打開分液漏斗的活塞使反應進行，在分液漏斗中實際看到的氣體是紅棕色的，原因是2NO+O₂=2NO₂（填化學方程式）
（3）為證明銅絲與稀硝酸反應生成的確實是NO，某同學另設(shè)計了一套如圖Ⅱ所示制取NO的裝置．反應開始后，可以在U形管右端觀察到無色的NO氣體．
①漏斗的作用是接收被氣體壓出U形管的液體，防止稀硝酸溢出．
②讓反應停止的操作方法及原因是關(guān)閉U形管右端導氣管上的活塞，反應產(chǎn)生的氣體將U形管右端內(nèi)的稀硝酸向下壓，使銅絲與稀硝酸分開，反應就會停止．
（4）以下收集NO氣體的裝置（見圖Ⅲ），合理的是C、D（填選項代號）．

4．氫溴酸在醫(yī)藥和石化工業(yè)上有廣泛用途．如圖是模擬工業(yè)制備氫溴酸粗品并精制的流程．

根據(jù)上述流程回答下列問題：
（1）混合①中發(fā)生反應的化學方程式為SO₂+Br₂+2H₂O=H₂SO₄+2HBr．
（2）混合①中使用冰水的目的是降低體系溫度，防止Br₂和HBr揮發(fā)，使反應進行完全．
（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名稱分別是過濾、蒸餾．
（4）混合液②中加入Na₂SO₃的目的是除去粗產(chǎn)品中未反應完的溴．
（5）純凈的氫溴酸應為無色液體，但實際工業(yè)生產(chǎn)中制得的氫溴酸（工業(yè)氫溴酸）常帶有淡淡的黃色．于是甲、乙兩同學設(shè)計了簡單實驗加以探究：甲同學假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為含有Fe³⁺，則用于證明該假設(shè)所用的試劑為KSCN溶液，若假設(shè)成立可觀察的現(xiàn)象為溶液變成血紅色．乙同學假設(shè)工業(yè)氫溴酸呈淡黃色是因為含有Br₂，其用于證明該假設(shè)所用的試劑為CCl₄．

3．硫酸銅溶液常用于農(nóng)業(yè)上制波爾多液．下圖是用廢銅料（鐵、銅混合物）來生產(chǎn)硫酸銅的過程，請根據(jù)圖1回答下列問題．

（1）試劑X的化學式為H₂SO₄，操作①的名稱為過濾．
（2）甲同學認為途徑Ⅰ比途徑Ⅱ更為合理，其理由是ad（填編號）
a．對環(huán)境污染少      b．反應速率快
c．銅的利用率高      d．硫酸的利用率高
（3）實驗室用濃硫酸與銅反應，采用下列裝置（圖2）制備并收集干燥的SO₂氣體．

①A裝置的名稱分液漏斗．
②連接上述儀器的正確順序是（填各接口處的字母）：a接d，e接b（f），c（g）接g（b），f（c）接h．

2．實驗室制取溴乙烷的主反應如下：
NaBr+H₂SO₄→HBr+NaHSO₄
C₂H5OH+HBr?C₂H₅Br+H₂O
副反應：在該實驗中經(jīng)常會有乙醚、溴等副產(chǎn)物生成，裝置如圖所示．

	相對分子質(zhì)量	密度/（g•cm-3）	沸點/℃	溶解度
乙 醇	46	0.789	78.3	易溶
溴乙烷	109	1.46	38.2	難溶
濃硫酸	98	1.84	338.0	易溶

實驗步驟：
①向A中先加入5mL 95%的無水乙醇（0.085mol）和4.5mL的水，加入溴化鈉7.725g，再加入沸石，搖勻．在接受器F中加冷水及3ml飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將其放入冰水浴中．
②在B中加入9.5mL濃硫酸（0.17mol），向A中緩緩滴入濃硫酸，加熱體系，控制反應溫度，保持反應平穩(wěn)地發(fā)生，直至無油狀物餾出為止；
③分出餾出液中的有機層，加入1-2mL濃硫酸以除去乙醚、乙醇、水等雜質(zhì)，溶液明顯分層后，分離得到粗產(chǎn)物；
④將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，加入沸石，在水浴上加熱蒸餾，收集35-40℃的餾分，稱量得5.23g．
回答問題：
（1）儀器E的名稱為冷凝管；反應裝置中有使用C、D兩根溫度計，其中D溫度計的作用是：D溫度計用來測反應體系的溫度
（2）步驟①在接受器F中加冷水以及將F放入冰水浴中的目的是溴乙烷沸點低、極易揮發(fā)，冰水主要可以防止溴乙烷的揮發(fā)．飽和亞硫酸氫鈉溶液的作用是除去反應中的副產(chǎn)物溴；
（3）步驟②中濃硫酸要緩緩滴加而不一次加入，其作用有abd（填標號）．
a．可以防止乙醇發(fā)生碳化   b．避免生成HBr的速度過快，減少其揮發(fā)
c．避免溶液發(fā)生暴沸      d．減少因濃硫酸氧化HBr而生成副產(chǎn)物溴；
（4）步驟③中分出餾出液中有機層的操作名稱為分液．加入濃硫酸除雜后的溶液明顯分層，粗產(chǎn)物在上層（填“上”或“下”）；
（5）本實驗的產(chǎn)率為64%．