【題目】鎳配合物在傳感器、磁記錄材料、儲氫材料、電極催化劑和化學鍵研究等方面有著廣泛的應用以純鎳片為原料制備一種鎳配合物[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O的主要流程如下:

(1)工業(yè)上鎳氫電池總反應式為:LaNi5H6 + NiOOH LaNi5 + Ni(OH)2,其中KOH作電解質(zhì)溶液,負極電極反應式為:_______________________

(2)常溫下,鎳投入60%的濃硝酸無明顯現(xiàn)象,流程中需控制反應溫度50-60oC,控溫原因可能是_______,寫出離子反應方程式:____________________________。

(3)冷卻結(jié)晶后洗滌、過濾、干燥得到[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O,其中洗滌的正確操作是___________________________________________________________________。

(4)氨化過程中應控制溶液pH范圍8~9,其原因是_____________________________。上述流程中,有關(guān)說法正確的是___________

A.氨化操作為在過量氨水和氯化銨緩沖溶液中,緩慢滴入酸化的NiCl2溶液,并不斷攪拌

B.此緩沖溶液中微粒濃度大小順序為:c(Cl)> c(NH3·H2O) >c(NH4+) > c(OH)> c(H+)

C.冷卻結(jié)晶后的母液加適量氨水調(diào)節(jié)pH后可以循環(huán)利用

D.可以用熱的濃硫酸和濃硝酸混合溶液代替濃硝酸溶解鎳片

(5)為測定化合物[Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O的組成,進行如下實驗

實驗一:稱取樣品0.6460 g,加入過量的濃NaOH溶液,煮沸,冷卻,蒸出的氨用40.00 mL 0.5000 mol·L-1的鹽酸完全吸收,并用蒸餾水定容至100 mL,得溶液B。取B溶液20.00 mL,加入指示劑少量,用0.1000 mol·L-1NaOH滴定,消耗NaOH溶液20.00 mL。

實驗二另取該樣品0.6460 g,溶于水0.1000 mol·L-1AgNO3溶液滴定至恰好反應完全,消耗AgNO3溶液20.00 mL。相應反應化學方程式為: [Ni(NH3)xCly]Clz+zAgNO3=[Ni (NH3)xCly] (NO3)z+zAgCl↓ 測得該鎳配合物的化學式為______________。

【答案】LaNi5H6 —6e+6OH==LaNi5 +6H2O 溫度高于60oC濃硝酸易分解易揮發(fā);溫度低于50oC鎳鈍化阻止反應繼續(xù)進行,且反應速率太慢 Ni + 4H+ + 2NO3Ni2+ + 2NO2↑+ 2H2O 沿玻璃棒向過濾器中注入少量蒸餾水,使水剛好浸沒沉淀,讓水自然流下,重復2~3 防止生成Ni(OH)2沉淀,使產(chǎn)品不純 AC [Ni(NH3)5Cl]Cl·6H2O

【解析】

(1)根據(jù)總方程式可知負極應為LaNi5H6被氧化生成LaNi5;

(2)根據(jù)硝酸的熱不穩(wěn)定性,結(jié)合題目中的“常溫下,鎳投入60%的濃硝酸無明顯現(xiàn)象”信息解答;

(3)洗滌的基本操作;

(4)如堿性太強,易生成Ni(OH)2沉淀,

A.在過量氨水和氯化銨緩沖溶液中,緩慢滴入酸化的NiCl2溶液,并不斷攪拌,可充分反應生成鎳配合物;

B.氨水和氯化銨緩沖溶液中c(NH4)>c(Cl);

C.冷卻結(jié)晶后的母液主要為氯化銨;

D.用熱的濃硫酸和濃硝酸混合溶液代替濃硝酸,易混入硫酸鎳雜質(zhì);

(5)結(jié)合反應的方程式,從質(zhì)量守恒的角度計算.

(1)由反應總方程式可知負極應為LaNi5H6被氧化生成LaNi5,故電極反應式為LaNi5H6-6e+6OH═LaNi5+6H2O;

(2)硝酸不穩(wěn)定,溫度較高時易分解,應控制在60°C以下,題中常溫下,鎳投入60%的濃硝酸無明顯現(xiàn)象,說明溫度低于50°C鎳鈍化阻止反應繼續(xù)進行,且反應速率太慢,反應的離子方程式為:Ni+4H+2NO3Ni2+ + 2NO2↑+ 2H2O;

(3)沿玻璃棒向過濾器中注入少量蒸餾水,使水剛好浸沒沉淀,讓水自然流下,重復2~3次;

(4)如堿性太強,易生成Ni(OH)2沉淀;

A.在過量氨水和氯化銨緩沖溶液中,緩慢滴入酸化的NiCl2溶液,并不斷攪拌,可充分反應生成鎳配合物,故A正確;

B.氨水和氯化銨緩沖溶液中c(NH4)>c(Cl),故B錯誤;

C.冷卻結(jié)晶后的母液主要為氯化銨,可加適量氨水調(diào)節(jié)pH后可以循環(huán)利用,故C正確;

D.用熱的濃硫酸和濃硝酸混合溶液代替濃硝酸,易混入硫酸鎳雜質(zhì),故D錯誤;

故:防止生成Ni(OH)2沉淀,使產(chǎn)品不純;AC;

(5)發(fā)生反應為NaOH+HCl=NaCl+H2O;NH3+HCl=NH4Cl,n(HCl)=0.04L×0.5mol·L-1=0.02mol,用蒸餾水定容至100mL,得溶液B.取B溶液20.00mL,加入指示劑少量,用0.1000mol·L-1NaOH滴定,消耗NaOH溶液20.00mL,則20mLn(NaOH)=0.1mol·L-1×0.02L=0.002mol,即20mL中含有n(HCl)=0.002mol,100mL中含有n(HCl)=0.01mol,所以n(NH3)=0.02mol-0.01mol=0.01mol,

另取該樣品0.6460g,溶于水,以0.1000mol·L-1AgNO3溶液滴定至恰好反應完全,消耗AgNO3溶液20.00mL,n(AgNO3)=0.1mol·L-1×0.02L=0.002mol,根據(jù)反應 [Ni(NH3)xCly]Clz+zAgNO3=[Ni (NH3)xCly] (NO3)z+zAgCl↓ 可知,n(AgCl)=0.002mol,則x/z=0.01mol/0.002mol=5,所以x=5,z=1,又Ni的配位數(shù)為6,則y=1,則M([Ni(NH3)xCly]Clz·nH2O)=0.6460g/0.002mol=323g·mol-1,則59+17×5+2×35.5+18n=323,n=6,則該配合物的化學式為[Ni(NH35Cl]Cl·6H2O。

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吸收ckJ

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B.升高溫度可縮短該反應達平衡的時間并能提高平衡轉(zhuǎn)化率

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A. ①②③④⑤ B. ②④⑦ C. ⑤⑥⑦ D. ③④⑤⑥⑦

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