18.苯甲酸是一種化工原料,常用作制藥和染料的中間體,也用于制取增塑劑和香料等.實驗室合成苯甲酸的原理、有關數(shù)據(jù)及裝置示意圖如下:
反應過程:$→_{△}^{KMnO_{4}}$$\stackrel{HCl}{→}$
反應試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù):
名稱性狀熔點(℃)沸點(℃)密度(g/mL)溶解度(g)
乙醇
甲苯無色液體易燃易揮發(fā)-95110.60.8669不溶互溶
苯甲酸白色片狀或針狀晶體122.4[1]2481.2659微溶[2]易溶
注釋:[1]100℃左右開始升華.
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度為:4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g.
按下列合成步驟回答問題:
Ⅰ.苯甲酸制備:
按如圖在250mL三頸燒瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水,控制100℃機械攪拌溶液,在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰.從冷
凝管上口分批加入8.5g高錳酸鉀(加完后用少量水沖洗冷凝管內壁),繼續(xù)攪拌約需4~5h,靜置發(fā)現(xiàn)不再出
現(xiàn)分層現(xiàn)象時,停止反應.裝置a的作用是將甲苯和水冷凝回流,防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率.寫出并配平該反應化學方程式:

Ⅱ.分離提純:
(1)除雜.將反應混合物加入一定量亞硫酸氫鈉溶液使紫色褪去,此時反應的離子方程式為2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O.
(2)趁熱過濾、熱水洗滌.趁熱過濾目的是除去二氧化錳并防止苯甲酸鉀結晶析出造成損失.
(3)苯甲酸生成.合并實驗(2)濾液和洗滌液,放在冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化,至苯甲酸全部析出.將析出的苯甲酸減壓過濾,得到濾液A和沉淀物B.沉淀物B用少量冷水洗滌,擠壓去水分,把制得的苯甲酸放在水浴上干燥,得到粗產(chǎn)品C.
(4)粗產(chǎn)品提純.將粗產(chǎn)品C進一步提純,可用下列BD操作(填字母).
A.萃取分液          B.重結晶          C.蒸餾          D.升華
Ⅲ.產(chǎn)品純度測定:稱取1.220g產(chǎn)品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于錐形瓶,滴加2~3滴酚酞(填寫“甲基橙”或“酚酞”),然后用0.1000mol•L-1KOH溶液滴定,到達滴定終點時消耗KOH溶液24.00mL.產(chǎn)品中苯甲酸質量分數(shù)為96.00%.

分析 I.(1)甲苯不溶于水會分層,反應生成的苯甲酸鉀易溶于水;裝置a能冷凝回流蒸汽;甲苯與高錳酸鉀反應生成苯甲酸鉀、二氧化錳、水和氫氧化鉀,根據(jù)元素守恒配平方程式;
II.(1)亞硫酸氫鈉均有還原性,能還原高錳酸鉀;
(2)過濾除去難溶性的二氧化錳,趁熱過濾可以防止苯甲酸鉀結晶析出;
(4)苯甲酸中的雜質為氯化鉀,根據(jù)二者物理性質的差別分析;
III.苯甲酸與氫氧化鉀反應生成苯甲酸鉀,苯甲酸鉀水解顯堿性,應該用酚酞作指示劑;根據(jù)氫氧化鉀的物質的量求出苯甲酸的物質的量,再求出質量和質量分數(shù).

解答 解:I.(1)甲苯不溶于水會分層,反應生成的苯甲酸鉀易溶于水,所以反應后的混合溶液不再分層,說明甲苯完全反應;裝置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽,防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率;甲苯與高錳酸鉀反應生成苯甲酸鉀、二氧化錳、水和氫氧化鉀,反應方程式為:+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+2MnO2↓+H2O+KOH;
故答案為:分層;將甲苯和水冷凝回流,防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率;2;2;1KOH;
II.(1)亞硫酸氫鈉均有還原性,能還原高錳酸鉀生成二氧化錳、硫酸鉀和水,其反應的離子方程式為:2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O;
故答案為:2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O;
(2)反應后的混合物中含有二氧化錳固體,過濾除去難溶性的二氧化錳,苯甲酸鉀的溶解度隨著溫度的降低而減小,所以趁熱過濾可以防止苯甲酸鉀結晶析出,
故答案為:除去二氧化錳并防止苯甲酸鉀結晶析出造成損失;
(4)苯甲酸中的雜質為氯化鉀,苯甲酸易升華,KCl的熔沸點很高,不升華,所以提純含有氯化鉀的苯甲酸可以采用升華的方法;苯甲酸在水中的溶解度受溫度影響較大,可以采用重結晶的方法提純苯甲酸;
故答案為:BD;
III.苯甲酸與氫氧化鉀反應生成苯甲酸鉀,苯甲酸鉀水解顯堿性,應該用在堿性條件下變色的指示劑,所以選用酚酞作指示劑;
n(KOH)=cV=0.1000mol•L-1 ×0.024L=0.0024mol,苯甲酸與氫氧化鉀等物質的量恰好反應,則n(苯甲酸)=0.0024mol,
則其總質量為0.0024mol×122g/mol×$\frac{100ml}{25ml}$=1.1712g,所以產(chǎn)品中苯甲酸質量分數(shù)為$\frac{1.1712g}{1.22g}$×100%=96.00%,
故答案為:酚酞;96.00%.

點評 本題考查了苯甲酸的制備實驗方案設計,側重于制備實驗操作、物質的分離提純、離子方程式的書寫、數(shù)據(jù)的處理和計算、滴定原理的應用等知識點的考查,清楚制備的原理是解答的關鍵,題目難度中等.

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C→F:CO32-+H2O+CO2=2HCO3-;  F→C:2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2CO3+CO2↑+H2O.

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②100~200℃間分解產(chǎn)物為鉛的氧化物和一種有機物.寫出這個溫度區(qū)間內反應的化學方程式(CH3COO)2Pb $\frac{\underline{\;100~200℃\;}}{\;}$PbO+(CH3CO)2O.
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