Question

15．正丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃）是一種化工原料，常溫下為無色液體，不溶于水，沸點(diǎn)為142.4℃，密度比水小．某實(shí)驗小組利用如下裝置合成正丁醚（其它裝置均略去）：
實(shí)驗過程如下：在容積為100mL的三頸燒瓶中加入5mL濃硫酸、14.8g正丁醇和幾粒沸石，迅速升溫至135℃，一段時間后，收集到粗產(chǎn)品，精制得到正丁醚．
回答下列問題：
（1）制取正丁醚的化學(xué)方程式為2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O．
（2）合成粗產(chǎn)品時，液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸．
（3）實(shí)驗中冷凝水應(yīng)從b口進(jìn)入（填“a”或“b”）．
（4）為保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體必須具有的物理性質(zhì)為該液體沸點(diǎn)高于135℃．
（5）得到的正丁醚粗產(chǎn)品依次用8mL50%的硫酸、10mL水萃取、洗滌、分液．該步驟中需要的玻璃儀器是燒杯、玻璃棒、分液漏斗．
（6）將分離出的有機(jī)層用無水氯化鈣干燥，過濾后再進(jìn)行蒸餾（填操作名稱）精制得到正丁醚．

Answer 1

分析 （1）正丁醇發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成正丁醚；
（2）先加密度小的液體，再加密度大的液體；
（3）冷水下進(jìn)上出在冷凝管中停留時間長，冷卻效果好；
（4）保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，則C中所盛液體沸點(diǎn)高于135℃；
（5）萃取、分液均需要分液漏斗；
（6）正丁醚的沸點(diǎn)為142.4℃，與醇的沸點(diǎn)不同，以此分離．

解答 解：（1）制取正丁醚的化學(xué)方程式為2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O，
故答案為：2CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{135℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂CH₂CH₂OCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O；
（2）合成粗產(chǎn)品時，液體試劑加入順序是先加正丁醇，后加濃硫酸，
故答案為：先加正丁醇，后加濃硫酸；
（3）冷水下進(jìn)上出在冷凝管中停留時間長，冷卻效果好，則實(shí)驗中冷凝水應(yīng)從b 口進(jìn)入，故答案為：b；
（4）為保證反應(yīng)溫度恒定在135℃，裝置C中所盛液體必須具有的物理性質(zhì)為該液體沸點(diǎn)高于135℃，防止C中氣體氣化，
故答案為：該液體沸點(diǎn)高于135℃；
（5）得到的正丁醚粗產(chǎn)品依次用8mL50%的硫酸、10mL水萃取、洗滌、分液．該步驟中需要的玻璃儀器是燒杯、玻璃棒、分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（6）正丁醚的沸點(diǎn)為142.4℃，與醇的沸點(diǎn)不同，則將分離出的有機(jī)層用無水氯化鈣干燥，過濾后再進(jìn)行蒸餾精制得到正丁醚，
故答案為：蒸餾．

點(diǎn)評 本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗，為高頻考點(diǎn)，把握制備原理及混合物分離提純?yōu)榻獯鸬年P(guān)鍵，側(cè)重分析與實(shí)驗?zāi)芰Φ目疾�，注意有機(jī)物的性質(zhì)及（4）中加熱方式，題目難度不大．