4.亞磷酸二乙酯[HPO(OC2H52]為重要的阻燃增塑劑.實(shí)驗(yàn)室采用三氯化磷和無水乙醇制備亞磷酸二乙酯PCl3+4C2H5OH→HPO(OC2H52+HCl↑+2C2H5Cl+H2O;
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①將40mL三氯甲烷和36.8g(0.8mol)無水乙醇混合后加入250mL三頸燒瓶中.
②從儀器A中滴加20mL三氯甲烷和27.5g (0.2mol)PCl3混合溶液,用冰水控溫6~8℃,開動(dòng)攪拌器,約1h滴加完畢.
③將反應(yīng)物倒入燒杯中,用10%的碳酸鈉溶液中和至pH為7~8,再用去離子水洗滌三次,在儀器B中分離.
④減壓蒸餾,收集產(chǎn)品,得23.32g產(chǎn)品.
(1)裝置圖中儀器A叫做恒壓滴液漏斗,與分液漏斗比,滴液時(shí)的優(yōu)點(diǎn)是使溶液能順利滴下(或能使恒壓滴液漏斗上下壓強(qiáng)相等);
步驟③中儀器B名稱為分液漏斗,圖中NaOH溶液的作用為吸收生成的HCl.
(2)用碳酸鈉溶液洗滌的目的是除去PCl3、HCl等酸性物質(zhì);用去離子水洗滌的目的是除去Na2CO3等鹽及部分C2H5OH.
(3)減壓蒸餾除得到產(chǎn)品外還可回收的有機(jī)物有CHCl3、C2H5Cl、C2H5OH(寫兩個(gè)的結(jié)構(gòu)簡式).
(4)從無水乙醇利用角度計(jì)算,本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為84.5%(填數(shù)值).

分析 (1)恒壓滴液漏斗通過液體上方的氣體壓強(qiáng)使溶液能順利滴下;分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離;該反應(yīng)中生成酸性氣體HCl,可以和堿反應(yīng)生成鹽;
(2)(3)制得的亞磷酸二乙酯中有PCl3、HCl等酸性物質(zhì),可以用碳酸鈉除去,而去離子水可以除去Na2CO3及部分C2H5OH;
(3)反應(yīng)后的混合溶液中有CHCl3、C2H5Cl、C2H5OH等,都可以用減壓蒸餾得到;
(4)產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%.

解答 解:(1)三頸瓶中的蒸汽進(jìn)入恒壓滴液漏斗上方而產(chǎn)生壓強(qiáng),能使恒壓滴液漏斗上下壓強(qiáng)相等,從而使溶液能順利滴下(或能使恒壓滴液漏斗上下壓強(qiáng)相等);分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離,所用的儀器是分液漏斗;該反應(yīng)中有酸性氣體HCl生成,HCl污染空氣,用堿液吸收HCl,
故答案為:使溶液能順利滴下(或能使恒壓滴液漏斗上下壓強(qiáng)相等);分液漏斗; 吸收反應(yīng)生成的HCl;
(2)制得的亞磷酸二乙酯中有PCl3、HCl等酸性物質(zhì),可以用碳酸鈉除去,而去離子水可以除去Na2CO3及部分C2H5OH,
故答案為:除去PCl3、HCl等酸性物質(zhì);除去Na2CO3及部分C2H5OH;
(3)反應(yīng)后的混合溶液中有CHCl3、CH3CH2Cl、CH3CH2OH等,都可以用減壓蒸餾得到,
故答案為:CHCl3、CH3CH2Cl、CH3CH2OH;
(4)根據(jù)PCl3+4C2H5OH→HPO(OC2H52+HCl↑+2C2H5Cl+H2O可知,0.2molPCl3恰好和0.8mol無水乙醇反應(yīng)生成亞磷酸二乙酯為0.2mol,其質(zhì)量為27.6g,所以其產(chǎn)率為(23.32g÷27.6g)×100%=84.5%,
故答案為:84.5%.

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備,側(cè)重考查學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)基本能力、實(shí)驗(yàn)操作、計(jì)算能力的掌握和應(yīng)用,明確儀器用途、物質(zhì)性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)原理是解本題關(guān)鍵,注意碳酸鈉、去離子水的作用,題目難度不大.

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:填空題

4.把A克固體碳酸氫鈉加熱分解,冷卻稱重固體質(zhì)量為B克,則:
(1)當(dāng)B=$\frac{53A}{84}$時(shí),NaHCO3完全分解
(2)當(dāng)B在0<B<$\frac{53A}{84}$范圍時(shí),NaHCO3部分分解,此時(shí)NaCO3為$\frac{84B-53A}{31}$g,Na2CO3為$\frac{52(A-B)}{31}$ g.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

15.實(shí)驗(yàn)室制備1,2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下:
CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}(濃)}$CH2═CH2
CH2═CH2+Br2→BrCH2═CH2Br
可能存在的主要副反應(yīng)有:乙醇在濃硫酸的存在下在140℃脫水生成乙醚.用少量溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如圖所示:

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
乙醇1,2二溴乙烷乙醚
狀態(tài)無色液體無色液體無色液體
密度/g•cm-30.792.20.71
沸點(diǎn)/℃78.513234.6
熔點(diǎn)/℃-1309-116
回答下列問題:
(1)在此制備實(shí)驗(yàn)中,要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170℃左右,其最主要目的是d(填正確選項(xiàng)前的字母);
a.引發(fā)反應(yīng)  b.加快反應(yīng)速度   c.防止乙醇揮發(fā)    d.減少副產(chǎn)物乙醚生成
(2)在裝置C中應(yīng)加入c,其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體(填正確選項(xiàng)前的字母);
a.水       b.濃硫酸     c.氫氧化鈉溶液      d.飽和碳酸氫鈉溶液
(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是溴的顏色完全褪去.
(4)將1,2二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水,振蕩后靜置,產(chǎn)物應(yīng)在下層(填“上”、“下”);
(5)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚.可用蒸餾的方法除去;
(6)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D,其主要目的是冷卻可避免溴的大量揮發(fā);但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是1,2-二溴乙烷的凝固點(diǎn)較低(9℃),過度冷卻會(huì)使其凝固而使氣路堵塞.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

12.次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2•HCHO•2H2O)俗稱吊白塊,不穩(wěn)定,120℃時(shí)會(huì)分解.在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中有廣泛應(yīng)用.以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟1:在三頸燒瓶中加入一定量Na2SO3和水,攪拌溶解,緩慢通入SO2,至溶液pH 約為4,制得NaHSO3溶液.
步驟2:將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞.向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液,在80~90℃下,攪拌(防止生成沉淀覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進(jìn)行),反應(yīng)約3h,冷卻至室溫,抽濾;
步驟3:將濾液真空蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶.
(1)裝置B的燒杯中應(yīng)加入的溶液是氫氧化鈉溶液;
(2)A中多孔球泡的作用是增大氣體與溶液的接觸面積,加快氣體的吸收速率.
(3)冷凝管中回流的主要物質(zhì)除H2O外還有HCHO(填化學(xué)式).
(4)寫出步驟2中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式NaHSO3+HCHO+Zn+H2O=NaHSO2•HCHO+Zn(OH)2
(5)步驟3中在真空容器中蒸發(fā)濃縮的原因是防止溫度過高使產(chǎn)物分解,也防止氧氣將產(chǎn)物氧化.
(6)①抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外還有吸濾瓶、布氏漏斗(填儀器名稱)
②如果抽濾的溶液具有強(qiáng)氧化性時(shí),可采取用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗的措施
(7)為了測(cè)定產(chǎn)品的純度,準(zhǔn)確稱取2.0g樣品,完全溶于水配成100mL溶液,取20.00mL所配溶液,加入過量碘完全反應(yīng)后(已知I2不能氧化甲醛,雜質(zhì)不反應(yīng)),加入BaCl2溶液至沉淀完全,過濾、洗滌、干燥至恒重得到白色固體0.466g,則所制得的產(chǎn)品的純度為77%.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

19.乙酰苯胺是一種白色有光澤片狀結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末,是磺胺類藥物的原料,可用作止痛劑、退熱劑、防腐劑和染料中間體.乙酰苯胺的制備原理為:

實(shí)驗(yàn)參數(shù):
名稱性狀密度/(g/cm3沸點(diǎn)/℃溶解性
苯胺無色油狀液體,有還原性1.02184.4微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙酸無色液體1.05118.1易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
酰苯胺白色晶體1.22304微溶于冷水,溶于熱水
易溶于乙醇、乙醚
實(shí)驗(yàn)裝置:(見圖)
注:刺形分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾,用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離.
實(shí)驗(yàn)步驟:
步驟1:在圓底燒瓶中加入無水苯胺9.3mL,冰醋酸18.4mL,鋅粉0.1g,安裝儀器,加入沸石,調(diào)節(jié)加熱溫度,使柱頂溫度控制在105℃左右,反應(yīng)約60~80min,反應(yīng)生成的水及少量醋酸被蒸出.
步驟2:在攪拌下,趁熱將燒瓶中的物料以細(xì)流狀倒入盛有100mL冰水的燒杯中,劇烈攪拌,并冷卻,結(jié)晶,抽濾、洗滌、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步驟3:將此粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶,晾干,稱重,計(jì)算產(chǎn)率.
請(qǐng)回答下列問題:
(1)步驟1中所選圓底燒瓶的最佳規(guī)格是b.
a.25mL      b.50mL       c.150mL          d.200mL
(2)從化學(xué)平衡的角度分析,要控制分餾柱上端的溫度在105℃左右的原因是不斷分出反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,提高生成物的產(chǎn)率.
(3)步驟1加熱可用油。ㄌ睢八 被颉坝驮 保
(4)洗滌乙酰苯胺粗品最合適的試劑是a.
a.用少量冷水洗 b.用少量熱水洗c.先用冷水洗,再用熱水洗  d.用酒精洗
(5)步驟2得到的粗晶體中因含有某些雜質(zhì)而顏色較深,步驟3重結(jié)晶的操作是:將粗晶體用熱水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸進(jìn)行脫色,趁熱過濾,再將濾液冷卻結(jié)晶.
(6)該實(shí)驗(yàn)最終得到純品9.1g,已知苯胺、乙酸和乙酰苯胺的摩爾質(zhì)量分別為93g•mol-1、60g•mol-1、135g•mol-1.則乙酰苯胺的產(chǎn)率是66%.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

9.固體碘化銨置于密閉容器中,加熱至一定溫度后恒溫,容器中發(fā)生反應(yīng):①NH4I(s)?NH3(g)+HI(g)  ②2HI(g)?H2(g)+I2(g),測(cè)得平衡時(shí)c(I2)=0.5mol/L,反應(yīng)①的平衡常數(shù)為20mol2/L2,則下列結(jié)論不正確的是(  )
A.平衡時(shí)c(NH3)=5mol/L
B.平衡時(shí)HI分解率為20%
C.混合氣體的平均摩爾質(zhì)量不再發(fā)生變化不可以作為判斷該反應(yīng)達(dá)到平衡狀態(tài)的標(biāo)志
D.平衡后縮小容器體積,NH4I的物質(zhì)的量增加,I2的物質(zhì)的量不變

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

16.下列說法不正確的是( 。
A.碳酸銨在室溫下能自發(fā)發(fā)生分解,是由于反應(yīng)生成了易揮發(fā)的氣體,使體系的熵增大
B.同一種物質(zhì)氣態(tài)時(shí)熵值最大,液態(tài)時(shí)次之,而固態(tài)時(shí)熵值最小
C.與外界隔離的體系,自發(fā)過程將導(dǎo)致體系的熵減小
D.在一定條件下,非自發(fā)進(jìn)行的反應(yīng)也能夠發(fā)生

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:多選題

13.將4mol A和2mol B在2L的密閉容器中混合,并在一定條件下發(fā)生如下反應(yīng):2A(s)+B(g)?2C(g),反應(yīng)2s后測(cè)得C的濃度為0.6mol/L.下列說法正確的是(  )
A.用物質(zhì)A表示2 s內(nèi)的平均反應(yīng)速率為0.3 mol/(L•s)
B.用物質(zhì)B表示2s內(nèi)的平均反應(yīng)速率為0.6 mol/(L•s)
C.2 s后物質(zhì)B的濃度為0.35 mol/L
D.2 s后物質(zhì)A的轉(zhuǎn)化率為30%

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

14.與氫氧根具有相同的質(zhì)子數(shù)和電子數(shù)的微粒是( 。
A.CH4B.NH4+C.Cl-D.NH2-

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