Question

12．二茂鐵可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等．實(shí)驗(yàn)室制備二茂鐵裝置示意圖如下：

實(shí)驗(yàn)原理為：

實(shí)驗(yàn)步驟為：
①在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無(wú)水乙醚到燒瓶中，充分?jǐn)嚢�，同時(shí)通氮?dú)饧s10min．
②再?gòu)膬x器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯（密度0.95g/cm³），攪拌．
③將6.5g無(wú)水FeCl₂與（CH₃）₂SO（二甲亞砜）配成的溶液25ml裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min．
④再?gòu)膬x器a加入25mL無(wú)水乙醚攪拌．
⑤將c中的液體轉(zhuǎn)入儀器d，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液．
⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品．
⑦…
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟①中通入氮?dú)獾哪康氖牵号疟M裝置中空氣，防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中亞鐵離子被氧化．
（2）儀器c的名稱(chēng)為：三頸燒瓶，其適宜容積應(yīng)為：b．
a．100ml        b．250ml          c．500ml
（3）儀器d使用前應(yīng)進(jìn)行的操作是：檢漏，請(qǐng)簡(jiǎn)述該過(guò)程：關(guān)閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內(nèi)注入適量的蒸餾水，觀察旋塞是否漏水，若不漏水，關(guān)閉上磨口塞，倒立，檢查是否漏水；若不漏水，正立，將上磨口塞旋轉(zhuǎn)180度，倒立，檢查是否漏水．
（4）步驟⑦是二茂鐵粗產(chǎn)品的提純，該過(guò)程在下圖中進(jìn)行，其操作名稱(chēng)為：升華．

（5）為了確證得到的是二茂鐵，還需要進(jìn)行的一項(xiàng)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)是測(cè)定所得固體的熔點(diǎn)．
（6）最終得到純凈的二茂鐵3.7g，則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為50%（保留兩位有效數(shù)字）．

Answer 1

分析 （1）二茂鐵中鐵是+2價(jià)，易被空氣中氧氣氧化，通入氮?dú)馀疟M裝置中空氣；
（2）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)可知儀器c為三頸燒瓶；三頸燒瓶中盛放液體的體積不超過(guò)容積的$\frac{2}{3}$分析判斷；
（3）儀器d為分液漏斗，分液漏斗檢驗(yàn)是否漏水需要檢驗(yàn)兩處活塞是否漏水；
（4）二茂鐵有固體直接變成氣體，然后冷凝收集，稱(chēng)為升華；
（5）可以通過(guò)測(cè)定所得固體的熔點(diǎn)確定；
（6）根據(jù)戊二烯計(jì)算二茂鐵的理論產(chǎn)量，產(chǎn)率=$\frac{實(shí)際產(chǎn)量}{理論產(chǎn)量}$×100%．

解答 解：（1）二茂鐵中鐵是+2價(jià)，易被空氣中氧氣氧化，通入氮?dú)馀疟M裝置中空氣，防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中亞鐵離子被氧化，
故答案為：排盡裝置中空氣，防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程中亞鐵離子被氧化；
（2）儀器c為三頸燒瓶，由題意可知共加入液體110mL，三頸燒瓶中盛放液體的體積不超過(guò)容積的$\frac{2}{3}$，所以選擇250ml；
故答案為：三頸燒瓶；b；
（3）分液漏斗使用前應(yīng)進(jìn)行的操作是：檢漏，具體過(guò)程：關(guān)閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內(nèi)注入適量的蒸餾水，觀察旋塞是否漏水，若不漏水，關(guān)閉上磨口塞，倒立，檢查是否漏水；若不漏水，正立，將上磨口塞旋轉(zhuǎn)180度，倒立，檢查是否漏水；
故答案為：檢漏；關(guān)閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內(nèi)注入適量的蒸餾水，觀察旋塞是否漏水，若不漏水，關(guān)閉上磨口塞，倒立，檢查是否漏水；若不漏水，正立，將上磨口塞旋轉(zhuǎn)180度，倒立，檢查是否漏水；
（4）二茂鐵有固體直接變成氣體，然后冷凝收集，其操作名稱(chēng)為升華；
故答案為：升華；
（5）為了確證得到的是二茂鐵，還需要進(jìn)行的一項(xiàng)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)是測(cè)定所得固體的熔點(diǎn)；
故答案為：測(cè)定所得固體的熔點(diǎn)；
（6）二茂鐵的理論產(chǎn)量為$\frac{5.5mL×0.95g/cm{\;}^{3}}{66g/mol}$×$\frac{1}{2}$×186g/mol=7.4g，則產(chǎn)率=$\frac{3.7g}{7.4g}$×100%=50%；
故答案為：50%．

點(diǎn)評(píng) 本題以二茂鐵的制備實(shí)驗(yàn)為載體考查常見(jiàn)儀器的識(shí)別，實(shí)驗(yàn)方案的分析、評(píng)價(jià)，化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn)，物質(zhì)結(jié)構(gòu)的測(cè)定．