Question

12．二茂鐵可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等．實驗室制備二茂鐵裝置示意圖如下：

實驗原理為：

實驗步驟為：
①在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣約10min．
②再從儀器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯（密度0.95g/cm³），攪拌．
③將6.5g無水FeCl₂與（CH₃）₂SO（二甲亞砜）配成的溶液25ml裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min．
④再從儀器a加入25mL無水乙醚攪拌．
⑤將c中的液體轉入儀器d，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液．
⑥蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產品．
⑦…
回答下列問題：
（1）步驟①中通入氮氣的目的是：排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化．
（2）儀器c的名稱為：三頸燒瓶，其適宜容積應為：b．
a．100ml        b．250ml          c．500ml
（3）儀器d使用前應進行的操作是：檢漏，請簡述該過程：關閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內注入適量的蒸餾水，觀察旋塞是否漏水，若不漏水，關閉上磨口塞，倒立，檢查是否漏水；若不漏水，正立，將上磨口塞旋轉180度，倒立，檢查是否漏水．
（4）步驟⑦是二茂鐵粗產品的提純，該過程在下圖中進行，其操作名稱為：升華．

（5）為了確證得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是測定所得固體的熔點．
（6）最終得到純凈的二茂鐵3.7g，則該實驗的產率為50%（保留兩位有效數字）．

Answer 1

分析 （1）二茂鐵中鐵是+2價，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣；
（2）根據儀器的結構可知儀器c為三頸燒瓶；三頸燒瓶中盛放液體的體積不超過容積的$\frac{2}{3}$分析判斷；
（3）儀器d為分液漏斗，分液漏斗檢驗是否漏水需要檢驗兩處活塞是否漏水；
（4）二茂鐵有固體直接變成氣體，然后冷凝收集，稱為升華；
（5）可以通過測定所得固體的熔點確定；
（6）根據戊二烯計算二茂鐵的理論產量，產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%．

解答 解：（1）二茂鐵中鐵是+2價，易被空氣中氧氣氧化，通入氮氣排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化，
故答案為：排盡裝置中空氣，防止實驗過程中亞鐵離子被氧化；
（2）儀器c為三頸燒瓶，由題意可知共加入液體110mL，三頸燒瓶中盛放液體的體積不超過容積的$\frac{2}{3}$，所以選擇250ml；
故答案為：三頸燒瓶；b；
（3）分液漏斗使用前應進行的操作是：檢漏，具體過程：關閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內注入適量的蒸餾水，觀察旋塞是否漏水，若不漏水，關閉上磨口塞，倒立，檢查是否漏水；若不漏水，正立，將上磨口塞旋轉180度，倒立，檢查是否漏水；
故答案為：檢漏；關閉分液漏斗頸部旋塞，向分液漏斗內注入適量的蒸餾水，觀察旋塞是否漏水，若不漏水，關閉上磨口塞，倒立，檢查是否漏水；若不漏水，正立，將上磨口塞旋轉180度，倒立，檢查是否漏水；
（4）二茂鐵有固體直接變成氣體，然后冷凝收集，其操作名稱為升華；
故答案為：升華；
（5）為了確證得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是測定所得固體的熔點；
故答案為：測定所得固體的熔點；
（6）二茂鐵的理論產量為$\frac{5.5mL×0.95g/cm{\;}^{3}}{66g/mol}$×$\frac{1}{2}$×186g/mol=7.4g，則產率=$\frac{3.7g}{7.4g}$×100%=50%；
故答案為：50%．

點評 本題以二茂鐵的制備實驗為載體考查常見儀器的識別，實驗方案的分析、評價，化學實驗基本操作，物質的分離、提純和檢驗，物質結構的測定．