【題目】一氯乙酸(ClCH2-COOH)在有機合成中是一種重要的原料和中間體,在硫單質(zhì)催化下干燥氯氣與乙酸反應制得一氯乙酸:

已知:

請回答下列問題:

(1)選用下圖的裝置制備一氯乙酸粗品。

①按照氣流從左至右依次連接的合理順序為____→____→____→____→____→i→j→g→h(填接口字母)。____

②洗氣瓶中的溶液為____,堿石灰的作用是____。

(2)制備一氯乙酸時,首先采用____(填水浴、油浴沙浴)加熱方法控制溫度在95℃左右,待溫度穩(wěn)定后,再打開彈簧夾、____(填操作),如果三頸燒瓶溶液表面觀察到大量 ___(填現(xiàn)象)時,應該___(填操作),以減少氯氣通入量,以免浪費。

(3)一氯乙酸粗品中含有二氯乙酸、三氯乙酸,多次蒸餾后產(chǎn)品中仍含有少量的____(填物質(zhì)名稱),再進行____(填過濾、分液重結(jié)晶),可得到純凈的一氯乙酸。

【答案】b→e→f→c→d 飽和食鹽水 吸收多余的氯氣和酸性污染氣體 水浴 打開活塞放下濃鹽酸并點燃酒精燈 黃綠色氣體 控制活塞減慢濃鹽酸滴加速率或控制酒精燈降低加熱溫度 二氯乙酸 重結(jié)晶

【解析】

1)①制備一氯乙酸粗品先需要制備氯氣,氯氣含有HCl和H2O(g),需要除雜,除雜不能用堿石灰(因為堿石灰也吸收氯氣),進入反應裝置后,最后就是尾氣處理;

②氯氣含有HCl和H2O(g)雜質(zhì),無水氯化鈣是除去水蒸氣,那么洗氣瓶為了除去氯氣中HCl,堿石灰是放在最后處理尾氣;

2)水浴溫度0-100℃,油浴溫度100-260℃,沙浴溫度400-600℃,氯氣為黃綠色氣體,通過顏色判斷氯氣的量;

3)根據(jù)題中一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸的熔沸點數(shù)據(jù),沸點相差越近越難蒸餾分來。

1)①用MnO2制備Cl2需要加熱,產(chǎn)生的Cl2含有雜質(zhì),先洗氣除去HCl,再用無水CaCl2除去H2O(g),純凈的Cl2通入三頸燒瓶進行反應,最后多余的Cl2和反應生成的HCl用堿石灰吸收,所以連接順序為b→e→f→c→d。答案:b→e→f→c→d;

②洗氣瓶為了除去氯氣中HCl,應用飽和食鹽水除雜;堿石灰能吸收酸性氣體,可以將氯氣和產(chǎn)生的酸性氣體(HCl)吸收。答案:飽和食鹽水;吸收多余的氯氣和酸性污染氣體;

2)水的沸點為100℃,要控制溫度在95℃左右,可采用水浴加熱方法;溫度穩(wěn)定后,打開彈簧夾,打開分液漏斗活塞滴加濃鹽酸并點燃酒精燈制備氯氣;如果三頸燒瓶溶液表面觀察到大量黃綠色氣體,說明氯氣過量,此時應控制活塞減慢濃鹽酸滴加速率或控制酒精燈降低加熱溫度,以免浪費。答案:水浴;打開活塞放下濃鹽酸并點燃酒精燈;黃綠色氣體;控制活塞減慢濃鹽酸滴加速率或控制酒精燈降低加熱溫度;

3)一氯乙酸和二氯乙酸的沸點相差較小,所以多次蒸餾后產(chǎn)品中仍含有少量的二氯乙酸;除去一氯乙酸中的少量二氯乙酸可通過重結(jié)晶實現(xiàn)。答案:二氯乙酸;重結(jié)晶。

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4)在150°C,m gNH4HCO3固體完全分解生成NH3CO2、H2O,若所得混合氣體對H2的相對密度為d,則用含md的代數(shù)式表示混合氣體的物質(zhì)的量為_________。

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D. 同溫同壓下,H2(g)+Cl2(g)===2HCl(g)在光照和點燃條件下的ΔH不同

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