注意：①滴定管中液體讀數(shù)時(shí)精確到0.01mL

②一般需滴定2-3次，取其平均值

（2）洗（儀器洗滌）

正確洗法：

二管二洗――滴定管和移液管先用蒸餾水清洗多次，再用待裝液潤(rùn)洗幾次。

一瓶一洗――錐形瓶只能用蒸餾水洗。

注意：一般滴定管裝標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶里裝待測(cè)液。

錯(cuò)誤洗法導(dǎo)致結(jié)果：

①滴定管僅用水洗，使標(biāo)準(zhǔn)液變稀，故消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積一定變大，V_讀變大，結(jié)果偏大。

②移液管僅用水洗，則待測(cè)液變稀，所取待測(cè)液溶質(zhì)物質(zhì)的量變少，V_讀變小，結(jié)果偏小。

③錐形瓶用待測(cè)液洗過(guò)，則瓶?jī)?nèi)待測(cè)液的溶質(zhì)量偏多，V_讀偏大，結(jié)果偏大。

④第一次滴定完后，錐形瓶?jī)?nèi)液體倒去后，尚未清洗，接著第二次滴定，滴定結(jié)果如何，取決于上次滴定情況如何。

（3）漏（液體濺漏）

①滴定過(guò)程中錐形瓶?jī)?nèi)液體濺出，則結(jié)果偏小。

②終點(diǎn)已到，滴定管下端尖中級(jí)有液滴，則V_讀偏大，測(cè)定結(jié)果偏大。

（4）泡（滴定管尖嘴氣泡）

正確操作應(yīng)在滴定前把尖嘴管中的氣泡趕盡，最后也不能出現(xiàn)氣泡。如滴定開始有氣泡，后氣泡消失，則結(jié)果偏大。若先無(wú)氣泡，后有氣泡，則結(jié)果偏小。

（5）色（指示劑變色控制與選擇）

滴定時(shí)，眼睛應(yīng)緊盯著錐形瓶?jī)?nèi)溶液的顏色變化。指示劑變色后應(yīng)半分鐘內(nèi)不復(fù)原。如變色后立即復(fù)原，則結(jié)果偏小。另外，同一種滴定，選擇的指示劑不同，測(cè)定結(jié)果不同。

（6）雜（標(biāo)準(zhǔn)物含雜）

用于配制標(biāo)準(zhǔn)液的固體應(yīng)該是純凈物。但其中有可能混有雜質(zhì)，稱量時(shí)又按需標(biāo)準(zhǔn)物固體質(zhì)量來(lái)稱取的，幫一般均會(huì)產(chǎn)生誤差，在此雜質(zhì)又分兩種情況：

①雜質(zhì)與待測(cè)液不反應(yīng)

如NaOH中含NaCl，所配的NaOH溶液濃度變小，滴定鹽酸時(shí)，NaCl不參與反應(yīng)，所需標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，故測(cè)定結(jié)果偏大。

②若雜質(zhì)與待測(cè)液反應(yīng)，則應(yīng)作具體分析。關(guān)鍵：比較與等物質(zhì)的量的待測(cè)物反應(yīng)消耗的雜質(zhì)質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)物的質(zhì)量。若消耗雜質(zhì)的質(zhì)量較大，則相當(dāng)于削弱了原標(biāo)準(zhǔn)液的作用能力，故與一定量待測(cè)物反應(yīng)時(shí)，消耗的標(biāo)準(zhǔn)體積變大，測(cè)定結(jié)果偏大。

或者可用等質(zhì)量的雜質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物分別與待測(cè)物反應(yīng)，根據(jù)消耗的待測(cè)物質(zhì)量的多少來(lái)判斷。如雜質(zhì)作用待測(cè)物質(zhì)量越多，說(shuō)明作用能力被增強(qiáng)，故測(cè)定結(jié)果偏小。

3．例題精講

例1：圖示為10mL一定物質(zhì)的量濃度的鹽酸x，用一定濃度的NaOH溶液y滴定。根據(jù)圖示推出x和y的物質(zhì)的量濃度是（    ）

A

B

C

D

X濃度（mol/L）

0.12

0.04

0.03

0.09

Y濃度（mol/L）

0.04

0.12

0.09

0.03

                                  PH值

解析：（1）x 10ml、y 30ml時(shí)恰好中。

30y-10x      .   A、B合適

（2）加入y 20ml時(shí)，PH=2  代入

        PH=2

∴選   D。

例2．用0.01 mol/L  H₂SO₄滴定0.01mol/L  NaOH溶液，中和后加水至100ml，若滴定時(shí)終點(diǎn)判斷有誤差：①多加1滴H₂SO₄；②少加1滴H₂SO₄；（設(shè)1滴為0.05ml）則①和②[H⁺]的比值是（    ）

A、10    B、50     C、5×10³            D、10⁴

解析：①多一滴H₂SO₄[H⁺]=

②少一滴即OH過(guò)量，[OH^-]=10^-5 mol/L.[H⁺]=10^-9 mol/L

①     與②[H⁺]比值。故選D。

例3：草酸晶體的組成可用H₂C₂O₄?xH₂O表示，為了測(cè)定x值，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

    稱取Wg草酸晶體，配成100.00mL水溶液

（1）稱25.00mL所配制的草酸溶液置于錐形瓶?jī)?nèi)，加入適量稀H₂SO₄后，用濃度為amol?L^-1的KMnO₄溶液滴定到KMnO₄不再褪色為止，所發(fā)生的反應(yīng)

2KMnO₄+5H₂C₂O₄+3H₂SO₄=K₂SO₄+10CO₂↑+2MnSO₄+8H₂O

試回答：（1）實(shí)驗(yàn)中不需要的儀器有（填序號(hào)）___________，還缺少的儀器有（填名稱）___________________________________________________________________________。

a.托盤天平（帶砝碼，鑷子）b.滴定管   c.100mL量筒    d.100mL容量瓶   e.燒杯

f.漏斗     g.錐形瓶     h.玻璃棒球    i.藥匙      j.燒瓶

（2）實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)液KMnO₄溶液應(yīng)裝在_____________________式滴定管中，因?yàn)開_____________________________________________________________________。

（3）若在接近滴定終點(diǎn)時(shí)，用少量蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁沖洗一下，再繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，

則所測(cè)得的x值會(huì)__________________________（偏大、偏小、無(wú)影響）

（4）在滴定過(guò)程中若用amol?L^-1的KMnO₄溶液VmL，則所配制的草酸溶液的物質(zhì)的

量濃度為________________________mol?L^-1，由此可計(jì)算x的值是____________。

解析：該題涉及到氣化還原滴定，雖然基于反應(yīng)原理與中和滴定不同，但實(shí)驗(yàn)原理及操作和所用儀器等類似。由于該反應(yīng)有明顯的顏色變化，故可不可用指示劑。

（1）c , f , j

還缺少鐵架臺(tái)（帶滴定管夾），膠頭滴管（定容時(shí)用）

（2）用酸式滴定管，因KMnO₄溶液有強(qiáng)氧化性，能腐蝕橡皮管。

（3）無(wú)影響。因當(dāng)初所取的待測(cè)液的物質(zhì)的量一定。

（4）   2KMnO₄         ~     5H₂C₂O₄

        2mol                5mol

      aV×10^-3mol         0.025×Cmol

      H₂C₂O₄?xH₂O    ~     H₂C₂O₄    ~   xH₂O

                             1mol         18xg

4．實(shí)戰(zhàn)演練

1、下列是實(shí)驗(yàn)操作中，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖牵?nbsp;   ）

A、用100mL量筒量取5.2mL鹽酸

B、 用托盤天平稱取25.20g氯化鈉

C、 用100mL容量瓶配制50mL 0.1mol?L^-1鹽酸

D、用25.00mL堿式滴定管量取14.80mL  NaOH溶液

2、有已知濃度的鹽酸滴定未知濃度的NaOH溶液時(shí)，下列操作正確的是（    ）

A、酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，直接加入已知濃度的鹽酸

B、 錐形瓶用蒸餾水洗凈后，再用未知濃度的NaOH待測(cè)液蕩洗2~3次

C、 滴定前沒(méi)有排除滴定管尖嘴處的氣泡

D、讀數(shù)時(shí)視線與滴定管內(nèi)液體的凹液面最低處保持水平

3、用鹽酸滴定NaOH溶液的實(shí)驗(yàn)中，以甲基橙為指示劑，滴定到終點(diǎn)時(shí)，溶液顏色的變化是（    ）

A、由黃色變?yōu)榧t色

B、 由黃色變?yōu)槌壬?/p>

C、 由橙色變?yōu)榧t色

D、由紅色變?yōu)槌壬?/p>

4、用0.1mol?L^-1NaOH溶液滴定0.1mol?L^-1鹽酸，如達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)不慎多加了1滴NaOH（1滴溶液的體積約為0.05mL），繼續(xù)加水至50mL，所得溶液的PH是（    ）

A、4    B、7.2     C、10     D、11.3

5、準(zhǔn)確量取25.00mL高錳酸鉀溶液，可選用的儀器是（    ）

A、50mL量筒               B、10mL量筒

C、50mL酸式滴定管         D、50mL堿式滴定管

6、下列儀器中，沒(méi)有“0”刻度線的是（     ）

A、溫度計(jì)     B、量筒     C、酸式滴定管     D、托盤天平游碼刻度尺

7、用移液管取10ml燒堿溶液注入25ml潔凈的堿式滴定管中，則液面讀數(shù)應(yīng)（   ）

A、在10mL――15mL之間         B、恰好在15mL處

C、小于15mL                    D、大于15mL

8、對(duì)于錐形瓶在中和滴定中的作用和使用方法的有關(guān)說(shuō)法正確的是（    ）

A、可有來(lái)盛裝被滴定的溶液

B、 可蒸餾水洗凈后還應(yīng)用被滴定的溶液潤(rùn)洗

C、 滴定中不能向錐形瓶中加入蒸餾水

D、滴定時(shí)應(yīng)用左手順時(shí)針?lè)较蛐龘u

9、有①、②、③三瓶體積相等，濃度都是1mol?L^-1的HCl溶液，將①加熱蒸發(fā)體積至體積減少一半，在②中加入少量CH₃COONa固體，加入后溶液仍呈強(qiáng)酸性，③不作改變。然后以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定上述三種溶液，可觀察到所消耗的NaOH溶液體積是（    ）

A、①=③>②        B、③>②>①        C、③=②>①       D、①=②=③

10、有甲、乙、丙三種等體積等物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液。若將甲蒸發(fā)一半水，在乙中通入少量CO₂，丙不變，然后用等濃度的H₂SO₄溶液滴定，用甲基橙作指示劑。完全反應(yīng)后，所需溶液體積是（    ）

A、甲=丙>乙       B、丙>乙>甲      C、乙>丙>甲        D、甲=乙=丙

11、用0.01mol?L^-1H₂SO₄滴定1mol?L^-1NaOH溶液，中和后加水至100.00mL。若滴定終點(diǎn)判斷有誤：（1）多加了1滴H₂SO₄；（2）少加了1滴H₂SO₄（設(shè)1滴H₂SO₄的體積為0.05mL）。則（1）與（2）溶液中H⁺離子的物質(zhì)的量濃度之比為（    ）

A、10     B、50     C、5×10³     D、10⁴

12、已知NH₄Cl濃度小于0.1mol/L時(shí)，溶液PH>5.1現(xiàn)用0.1mol/L HCl溶液來(lái)滴定10mL 0.05mol/L氨水，用甲基橙作指示劑，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)所用鹽酸的體積（    ）

A、=10mL      B、=5mL     C、>5mL        D、<5mL

13、中和一定量的某種醋酸溶液耗ag NaOH。若先在該醋酸溶液中溶于少量CH₃COONa，再用NaOH中和滴定，耗bgNaOH。則a和b的關(guān)系是（    ）

A、a>b     B、a<b        C、a=b        D、無(wú)法確定

14、有四種不純的Na₂CO₃樣品，分別會(huì)有下列一種雜質(zhì)。如果取等質(zhì)量的樣品，分別加入2mol/L鹽酸，完全反應(yīng)且均生成CO₂，所耗用鹽酸體積相同。這四種樣品中含Na₂CO₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最小的是（    ）

A、KHCO₃           B、NH₄HCO₃         C、K₂CO₃         D、NaHCO₃

15、兩位學(xué)生用一瓶標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定同一瓶NaOH溶液，甲將錐形瓶用NaOH待測(cè)液潤(rùn)洗后，使用水洗過(guò)的移液管取堿液于剛用蒸餾水洗過(guò)尚存較多水的錐形瓶中，其它操作及讀數(shù)方法全部正確。則對(duì)滴定結(jié)果的判斷正確的是（    ）

A、甲操作有錯(cuò)誤            B、乙操作有錯(cuò)誤

C、甲測(cè)定數(shù)值一定比乙小    D、乙實(shí)際測(cè)得的數(shù)值準(zhǔn)確

16、用NaOH溶液滴定鹽酸時(shí)，由于滴定速率太快，當(dāng)混合溶液變紅時(shí)，不知NaOH是否過(guò)量，判斷它是否過(guò)量的方法是（    ）

A、加入5mL鹽酸進(jìn)行滴定

B、 返滴一滴待測(cè)鹽酸

C、 重新進(jìn)行滴定

D、以上方法均不適用

17、（1）圖I表示10mL量筒中液面的位置，A與B，B與C刻度間相差1mL，如果刻度A為4，量筒中液體的體積是___________________mL。（2）圖II表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面處的讀數(shù)是a，則滴定管中液體的體積（填代號(hào)）______________。

A、是amL      

B、 是(50-a)mL

C、 一定大于amL     

D、一定大于(50-a)mL

18、用中和滴定的方法測(cè)定NaOH和Na₂CO₃的混含液中的NaOH含量時(shí)，可先在混合液中加過(guò)量BaCl₂溶液，使Na₂CO₃完全變成BaCO₃沉淀，然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定（用酚酞作指示）

（1）向混有BaCO₃沉淀的NaOH和NaOH溶液中滴入鹽酸，___________（填“會(huì)”或“不會(huì)”）使BaCO₃溶解而影響測(cè)定NaOH的含量，理由是________________。

（2）確定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由___________變?yōu)開____________。

（3）滴定時(shí)，若滴定這中滴定液一直下降到活塞處才到達(dá)滴定終點(diǎn)，_________（填“能”或“不能”）由此得出準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

（4）___________（填“能”或“不能”）改用甲基橙作指示劑。若使用甲基橙作指示劑，則測(cè)定結(jié)果_____________（填“偏高”、“偏低”或“正確”）。

19、某學(xué)生有0.1000mol/L KOH溶液滴定未知嘗試的鹽酸溶液，其操作可分解為如下幾步：

（A）移取20.00mL待測(cè)的鹽酸溶液注入潔凈的錐形瓶，并加入2-3滴酚酞

（B）用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管2-3次

（C）把盛有標(biāo)準(zhǔn)溶液的堿式滴定管固定好，調(diào)節(jié)液面使滴定管尖嘴充滿溶液

（D）取標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液注入堿式滴定管至0刻度以上2-3cm

（E）調(diào)節(jié)液面至0或0刻度以下，記下讀數(shù)

（F）把錐形瓶放在滴定管的下面，用標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液滴定至終點(diǎn)，記下滴定管液面的刻度

完成以下填空：

（1）正確操作的順序是（用序號(hào)字母填寫）______________________.

（2）上述（B）操作的目的是___________________________________。

（3）上述（A）操作之前，如先用待測(cè)液潤(rùn)洗錐形瓶，則對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是（填偏大、偏小、不變，下同）_________________________。

（4）實(shí)驗(yàn)中用左手控制____________（填儀器及部位），眼睛注視____________________，直至滴定終點(diǎn)。判斷到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是________________________________________。

（5）若稱取一定量的KOH固體（含少量NaOH）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并有來(lái)滴定上述鹽酸，則對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響是___________________________________________________-。

（6）滴定結(jié)束后如仰視觀察滴定管中液面刻度，則對(duì)滴定結(jié)果的影響是______________。

20、稱取NaOH、Na₂CO₃的混合物Wg，溶于水中，加入酚酞作指示劑，以Mmol/L的鹽酸滴定，耗用V₁L時(shí)變?yōu)榉奂t色，此時(shí)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式是_________________________

__________________________________________________________________；若最初以甲基橙作指示劑，當(dāng)耗用V₂L鹽酸時(shí)變橙色，此時(shí)發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程_______________________

______________________________________________由此計(jì)算混合物中NaOH和Na₂CO₃的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為多少？