Question

8．乙酰基二茂鐵是常用火箭燃料的添加劑、汽油抗暴劑等，由二茂鐵合成乙�；�二茂鐵的原理如圖1：

已知乙醚的沸點(diǎn)34.6℃，其合成與分離提純裝置如圖2、3．實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟①：如圖2所示，將1g二茂鐵與3mL乙酸酐加入已經(jīng)干燥三頸燒瓶中，在攪拌下慢慢滴加磷酸1mL，加熱回流5分鐘．
步驟②：將反應(yīng)液倒入燒杯，再加入10g碎冰，在攪拌下緩慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性左右，置于冰水浴中15min．抽濾，烘干，得到乙�；�二茂鐵粗產(chǎn)品．
步驟③：將粗產(chǎn)品溶解在苯中，從圖3裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
步驟④：將其中一段時(shí)間的淋洗液收集，并進(jìn)行操作X，得到純凈的針狀晶體乙�；�二茂鐵并回收乙醚．
（1）合成過程中要求無水操作，理由是防止乙酸酐水解．
（2）步驟②中的抽濾操作，除燒杯、玻璃棒、安全瓶外，還必須使用的屬于硅酸鹽材質(zhì)的儀器有布氏漏斗、抽濾瓶．
（3）步驟②中緩慢滴加不需要測定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性，其現(xiàn)象是滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡，緩慢滴加的理由是防止產(chǎn)生CO₂速率太快，將液體沖出燒杯．
（4）步驟③將粗產(chǎn)品中雜質(zhì)分離實(shí)驗(yàn)的原理是不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同．
（5）步驟④中操作X的名稱是蒸餾，操作X中使用的加熱方式最好是水浴加熱．
（6）為確定產(chǎn)品乙�；�二茂鐵中是否含有雜質(zhì)二乙�；�二茂鐵（），可以使用的儀器分析方法是質(zhì)譜法或核磁共振氫譜．

Answer 1

分析 （1）依據(jù)乙酸酐易水解分析；
（2）抽濾操作，需用到燒杯、玻璃棒、安全瓶、布氏漏斗和抽濾瓶等儀器；
（3）酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成CO₂氣體，故滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡時(shí)可以說明溶液接近中性；緩慢滴加是防止反應(yīng)速率太快；
（4）不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同；
（5）得到純凈的針狀晶體乙�；�二茂鐵并回收乙醚，應(yīng)進(jìn)行蒸餾；乙醚沸點(diǎn)較低，應(yīng)用水浴加熱；
（6）可用質(zhì)譜法或核磁共振氫譜確定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)．

解答 解：（1）由于乙酸酐極易水解，故合成過程中要求無水操作，防止乙酸酐水解；
故答案為：防止乙酸酐水解；
（2）抽濾操作，需用到燒杯、玻璃棒、安全瓶、布氏漏斗和抽濾瓶等儀器，
故答案為：布氏漏斗、抽濾瓶；
（3）酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成CO₂氣體，故滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡時(shí)可以說明溶液接近中性；
緩慢滴加是防止產(chǎn)生CO₂速率太快，將液體沖出燒杯；
故答案為：滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡；防止產(chǎn)生CO₂速率太快，將液體沖出燒杯；
（4）不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同，故可以使用層析法進(jìn)行分離，
故答案為：不同物質(zhì)在擴(kuò)散劑中擴(kuò)散的速率不同；
（5）由于有機(jī)物之間的溶解性大，但沸點(diǎn)相差較大，所以X的操作名稱應(yīng)該是蒸餾；
乙醚沸點(diǎn)較低，故應(yīng)用水浴加熱，
故答案為：蒸餾；水浴加熱；
（6）由于乙�；�二茂鐵和二乙酰基二茂鐵的結(jié)構(gòu)不同，相對(duì)分子質(zhì)量不同，但都含有相同的官能團(tuán)，所以可以使用的儀器分析方法是質(zhì)譜法或核磁共振氫譜，
故答案為：質(zhì)譜法或核磁共振氫譜．

點(diǎn)評(píng) 本題以乙�；�二茂鐵為載體考查化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)操作、儀器的選擇、物質(zhì)的分離和提純以及有機(jī)物結(jié)構(gòu)的鑒別，是高考中的常見考點(diǎn)和題型，難度中等．側(cè)重考查學(xué)生靈活運(yùn)用基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問題的能力．