1、 化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)

　　 對物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法(見化學(xué)基本操作)進(jìn)行分離。

用化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)時要注意：

①最好不引入新的雜質(zhì)；

②不能損耗或減少被提純物質(zhì)的質(zhì)量

③實驗操作要簡便，不能繁雜。用化學(xué)方法除去溶液中的雜質(zhì)時，要使被分離的物質(zhì)或離子盡可能除凈，需要加入過量的分離試劑，在多步分離過程中，后加的試劑應(yīng)能夠把前面所加入的無關(guān)物質(zhì)或離子除去。

對于無機(jī)物溶液常用下列方法進(jìn)行分離和提純：

(1)生成沉淀法　　　 例如NaCl溶液里混有少量的MgCl₂雜質(zhì)，可加入過量的NaOH溶液，使Mg²⁺離子轉(zhuǎn)化為Mg(OH)₂沉淀(但引入新的雜質(zhì)OH^－)，過濾除去Mg(OH)₂，然后加入適量鹽酸，調(diào)節(jié)pH為中性。

(2)生成氣體法　　　 例如Na₂SO₄溶液中混有少量Na₂CO₃，為了不引入新的雜質(zhì)并增加SO₄^2－，可加入適量的稀H₂SO₄，將CO₃^2－轉(zhuǎn)化為CO₂氣體而除去。

(3)氧化還原法　　　 例如在 FeCl₃溶液里含有少量 FeCl₂雜質(zhì)，可通入適量的Cl₂氣將FeCl₂氧化為FeCl₃。若在 FeCl₂溶液里含有少量 FeCl₃，可加入適量的鐵粉而將其除去。

(4)正鹽和與酸式鹽相互轉(zhuǎn)化法　　　 例如在Na₂CO₃固體中含有少量NaHCO₃雜質(zhì)，可將固體加熱，使NaHCO₃分解生成Na₂CO₃，而除去雜質(zhì)。若在NaHCO₃溶液中混有少量Na₂CO₃雜質(zhì)，可向溶液里通入足量CO₂，使Na₂CO₃轉(zhuǎn)化為NaHCO₃。

(5)利用物質(zhì)的兩性除去雜質(zhì)　　　 例如在Fe₂O₃里混有少量的Al₂O₃雜質(zhì)，可利用Al₂O₃是兩性氧化物，能與強(qiáng)堿溶液反應(yīng)，往試樣里加入足量的 NaOH溶液，使其中 Al₂O₃轉(zhuǎn)化為可溶性 NaAlO₂，然后過濾，洗滌難溶物，即為純凈的Fe₂O₃。

(6)離子交換法　　　 例如用磺化煤(NaR)做陽離子交換劑，與硬水里的Ca²⁺、Mg²⁺進(jìn)行交換，而使硬水軟化。

4、氣體實驗裝置的設(shè)計

(1)裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→反應(yīng)或收集裝置→除尾氣裝置

(2)安裝順序：由下向上，由左向右

(3)操作順序：裝配儀器→檢驗氣密性→加入藥品

3、凈化與干燥裝置

(1)設(shè)計原則：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)及條件

(2)裝置基本類型：

裝置類型	液體除雜劑(不加熱)	固體除雜劑(不加熱)	固體除雜劑(加熱)
適用范圍
裝 置 示意圖

(3)氣體的凈化劑的選擇

選擇氣體吸收劑應(yīng)根據(jù)氣體的性質(zhì)和雜質(zhì)的性質(zhì)而確定，所選用的吸收劑只能吸收氣體中的雜質(zhì)，而不能與被提純的氣體反應(yīng)。一般情況下：①易溶于水的氣體雜質(zhì)可用水來吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑來吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀(或可溶物)的物質(zhì)也可作為吸收劑。

(4)氣體干燥劑的類型及選擇

常用的氣體干燥劑按酸堿性可分為三類：

①酸性干燥劑，如濃硫酸、五氧化二磷、硅膠。酸性干燥劑能夠干燥顯酸性或中性的氣體，如CO₂、SO₂、NO₂、HCI、H₂、Cl₂ 、O₂、CH₄等氣體。

②堿性干燥劑，如生石灰、堿石灰、固體NaOH。堿性干燥劑可以用來干燥顯堿性或中性的氣體，如NH₃、H₂、O₂、CH₄等氣體。

③中性干燥劑，如無水氯化鈣等，可以干燥中性、酸性、堿性氣體，如O₂、H₂、CH₄等。

在選用干燥劑時，顯堿性的氣體不能選用酸性干燥劑，顯酸性的氣體不能選用堿性干燥劑。有還原性的氣體不能選用有氧化性的干燥劑。能與氣體反應(yīng)的物質(zhì)不能選作干燥劑，如不能用CaCI₂來干燥NH₃(因生成 CaCl₂·8NH₃)，不能用濃 H₂SO₄干燥 NH₃、H₂S、HBr、HI等。

氣體凈化與干燥注意事項

一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。

對于有毒、有害的氣體尾氣必須用適當(dāng)?shù)娜芤杭右晕��?或點(diǎn)燃)，使它們變?yōu)闊o毒、無害、無污染的物質(zhì)。如尾氣Cl₂、SO₂、Br₂(蒸氣)等可用NaOH溶液吸收；尾氣H₂S可用CuSO₄或NaOH溶液吸收；尾氣CO可用點(diǎn)燃法，將它轉(zhuǎn)化為CO₂氣體。

2、收集裝置

(1)設(shè)計原則：根據(jù)氧化的溶解性或密度

(2)裝置基本類型：

裝置類型	排水(液)集氣法	向上排空氣集氣法	向下排空氣集氣法
裝　 置 示意圖
適用范圍	不溶于水(液)的氣體	密度大于空氣的氣體	密度小于空氣的氣體
典型氣體	H2、O2、NO、CO、CH4、 CH2＝CH2、CH≡CH	Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S	H2、NH3、CH4

14、N₂　　　　　　 NaNO₂+NH₄ClNaCl+N₂↑+2H₂O

13、C₂H₄　　　　 C₂H₅OHCH₂=CH₂↑+H₂O

12、HCl　　　　　　 NaCl(固)+H₂SO₄(濃)NaHSO₄+HCl↑

NaCl(固)+NaHSO₄Na₂SO₄+HCl↑

2NaCl(固)+H₂SO₄(濃)Na₂SO₄+2HCl↑

11、Cl₂　　　　　　　 MnO₂+4HCl(濃)MnCl₂+Cl₂↑+2H₂O

10、C₂H₂　　　　　 CaC₂+2H₂O→Ca(OH)₂+CH≡CH↑

9、NO　　　　　　　 3Cu+8HNO₃(稀)=3Cu(NO₃)₂+2NO↑+4H₂O