2、化學(xué)實驗設(shè)計思想、規(guī)律和方法

(1)思考問題的順序：

① 圍繞主要問題思考。例如：選擇適當?shù)膶嶒灺肪�、方法；所用藥品、儀器簡單易得；實驗過程快速、安全；實驗現(xiàn)象明顯。

② 思考有關(guān)物質(zhì)的制備、凈化、吸收和存放等有關(guān)問題。例如：制取在空氣中易水解的物質(zhì)(如Al₂S₃、AlCl₃、Mg₃N₂等)及易受潮的物質(zhì)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣進入。

③ 思考實驗的種類及如何合理地組裝儀器，并將實驗與課本實驗比較、聯(lián)靠。例如涉及到氣體的制取和處理，對這類實驗的操作程序及裝置的連接順序大體可概括為：發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實驗→尾氣處理。

(2)儀器連接的順序：

① 所用儀器是否恰當，所給儀器是全用還是選用。

② 儀器是否齊全。例如制有毒氣體及涉及有毒氣體的實驗應(yīng)有尾氣的吸收裝置。

③ 安裝順序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，從左到右”；氣體凈化裝置中不應(yīng)先經(jīng)干燥，后又經(jīng)過水溶液洗氣。

④ 儀器間連接順序是否正確。例如：洗氣時“進氣管長，出氣管短”；干燥管除雜質(zhì)時“大進小出”等。

(3)實驗操作的順序：

① 連接儀器。按氣體發(fā)生→除雜質(zhì)→干燥→主體實驗→尾氣處理順序連接好實驗儀器。

② 檢查氣密性。在整套儀器連接完畢后，應(yīng)先檢查裝置的氣密性，然后裝入藥品。檢查氣密性的方法要依裝置而定。

③ 裝藥品進行實驗操作。

所謂實驗設(shè)計，是用多種裝置和儀器按某種目的進行串聯(lián)組合完成某項實驗，其類型較多，考查形式多樣�；瘜W(xué)實驗方案設(shè)計題具有較強的綜合性，但一個化學(xué)實驗，必須依據(jù)一定的實驗原理，使用一定的儀器組裝成一套實驗裝置，按一定順序進行實驗操作，才能順利完成。

1、化學(xué)實驗設(shè)計的一般思路

① 接受信息。接受、分析、篩選信息，明確實驗設(shè)計的課題、條件和要求。② 實驗設(shè)計原理。通過對新舊信息的加工，實現(xiàn)制定的實驗設(shè)計。從設(shè)計的要求及解決問題的順序分析，大致有以下兩個層次：一是實驗方案的選定。二是實驗裝置與實驗操作的設(shè)計。③ 設(shè)計實驗內(nèi)容。

4．物質(zhì)鑒別題的類型與方法

(1)不加限制條件鑒別一組物質(zhì)，一般此類題目的鑒別方案較多，最好選用最簡便的方案；

(2) 不用試劑鑒別一組物質(zhì)：

①通常可以根據(jù)特征現(xiàn)象鑒別出某種物質(zhì)，然后利用它作為試劑，去鑒別其他的物質(zhì)；

②采用“兩兩混合法”，兩兩混合后，根據(jù)現(xiàn)象進行鑒別；

③采用“互滴法”，兩種溶液相互滴加，根據(jù)滴加順序不同現(xiàn)象的不同進行鑒別，如HCl與Na₂CO₃溶液等；

④采用“加熱法”，幾種固體分別加熱時，根據(jù)產(chǎn)生的現(xiàn)象不同加以區(qū)別。如NH₄HCO₃、NaHCO₃、NH₄Cl和I₂等。

⑤用焰色反應(yīng)鑒別。

3.常見分離、提純方法

　　 (1)萃取與分液：萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。常用于分離或提純液體混合物。萃取后一般要進行分液，分液是把兩種互不相溶的液體分開的操作。常用的儀器為分液漏斗。

　　 (2)蒸發(fā)與結(jié)晶：蒸發(fā)是通過加熱或在自然溫度下使液體變?yōu)檎魵舛鴵]發(fā)的實驗操作。結(jié)晶是提純固體物質(zhì)的重要方法，對于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)常采用蒸發(fā)結(jié)晶，對溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)常采用冷卻結(jié)晶。在實際應(yīng)用中常將兩種結(jié)晶方法結(jié)合使用。

2.物質(zhì)分離、提純的基本原則

(1)不能引入新的雜質(zhì)；

　　 (2)不損失或盡量少損失被提純物質(zhì)；

　　 (3)方法簡單易行、所用試劑經(jīng)濟。

1.物質(zhì)分離、提純的方法選擇

(1)固體樣品：加熱(灼燒、升華、熱分解)、溶解、過濾(洗滌沉淀)、蒸發(fā)、結(jié)晶(重結(jié)晶)、電解精煉。

　 (2)液體樣品：分液、萃取、蒸餾。

(3)氣體樣品：洗氣。

(4)膠體樣品：鹽析、滲析。

2.裝置氣密性檢查：

(1)微熱法：把導(dǎo)氣管的末端插入到水中，用手捂住反應(yīng)器一段時間或用酒精燈微熱，如果導(dǎo)氣管末端有氣泡冒出，松開手或移走酒精燈后有一段水柱進入導(dǎo)管中，則氣密性好。

(2)液差法：先關(guān)上導(dǎo)氣管的止水夾，然后向其中加水，使其存在液面差，過段時間液面差保持不變，則氣密性良好。如果裝置中帶有分液漏斗等則要把活塞關(guān)閉。如果帶有長頸漏斗等要將其末端用水封住，防止氣體逸出。

二 物質(zhì)分離、提純與鑒別

1.如溫度計是中學(xué)實驗中常用的計量儀器，在使用溫度計進行測量時要根據(jù)測量目的確定溫度計的位置。中學(xué)常見有以下幾種情況：

(1)測量反應(yīng)液的溫度，應(yīng)將溫度計插入反應(yīng)液內(nèi)部。如測物質(zhì)的溶解度實驗、實驗室制取乙烯等實驗中。

(2)測量蒸氣的溫度，應(yīng)將溫度計放于蒸氣出口處。如實驗進行的石油蒸餾實驗，要將溫度計的水銀球處于蒸餾燒瓶支管口的略下部；

(3)控制水浴加熱的溫度，應(yīng)將溫度計插入水浴槽中。如銀鏡反應(yīng)、苯的硝化反應(yīng)、酚醛樹脂的制備實驗、乙酸乙酯的水解反應(yīng)、多糖的水解反應(yīng)及探究溫度對反應(yīng)速率影響的反應(yīng)等。

6． 本題根據(jù)丙烯和CH₃CH(CN)CH₃，可知A的結(jié)構(gòu)為CH₃CHBrCH₃，B為(CH₃)₂CHCOOH，C為(CH₃)₂CBrCOOH，D為(CH₃)₂C(CN)COOH，E為(CH₃)₂C (COOH)₂，E與乙二醇反應(yīng)時可發(fā)生酯化反應(yīng)、聚酯反應(yīng)分別形成鏈狀酯、環(huán)狀酯和高聚物。結(jié)合F分子式可以確定其結(jié)構(gòu)。C₇H₁₂O₅的結(jié)構(gòu)簡式為，七元環(huán)狀酯為。

答案：(1)取代反應(yīng)　　 (2) +NaCN 　NaBr +

5.C解析：己烯、甲苯、苯酚這三種物質(zhì)能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，而乙酸乙酯不具有此性質(zhì)；在己烯、甲苯、苯酚三種物質(zhì)中，若分別滴加溴水，褪色而不分層的是己烯，不褪色但上層(油層)變深的是甲苯，產(chǎn)生白色沉淀的是苯酚。