硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na₂S₂O₃·5H₂O)。

Ⅰ.【查閱資料】

(1)Na₂S₂O₃·5H₂O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl₂溶液混合無沉淀生成。

(2)向Na₂CO₃和Na₂S混合溶液中通入SO₂可制得Na₂S₂O₃，所得產(chǎn)品常含有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄。

(3)Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶于水，可溶于稀鹽酸。

Ⅱ.【制備產(chǎn)品】

實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)：

實驗步驟：

(1)檢查裝置氣密性，如圖示加入試劑。

儀器a的名稱是________；E中的試劑是________(選填下列字母編號)。

A．稀H₂SO₄

B．NaOH溶液

C．飽和NaHSO₃溶液

(2)先向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H₂SO₄。

(3)待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，結(jié)束反應。過濾C中的混合物，濾液經(jīng)________(填寫操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥、得到產(chǎn)品。

Ⅲ.【探究與反思】

(1)為驗證產(chǎn)品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整。(所需試劑從稀HNO₃、稀H₂SO₄、稀鹽酸、蒸餾水中選擇)

取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄。

(2)為減少裝置C中生成Na₂SO₄的量，在不改變原有裝置的基礎上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是______________________________________________________________________________。

(3)Na₂S₂O₃·5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過________方法提純。

下列實驗方案中，不能達到實驗目的的是(　　)

工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na₂S₂O₃·5H₂O，實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。

燒瓶C中發(fā)生反應如下：

Na₂S(aq)＋H₂O(l)＋SO₂(g)===Na₂SO₃(aq)＋H₂S(aq)　(Ⅰ)

2H₂S(aq)＋SO₂(g)===3S(s)＋2H₂O(l)　(Ⅱ)

S(s)＋Na₂SO₃(aq)Na₂S₂O₃(aq)　(Ⅲ)

(1)儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若________________，則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是__________。裝置E中為________溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度，應使燒瓶C中Na₂S和Na₂SO₃恰好完全反應，則燒瓶C中Na₂S和Na₂SO₃物質(zhì)的量之比為________。

(3)裝置B的作用之一是觀察SO₂的生成速率，其中的液體最好選擇________。

a．蒸餾水  b．飽和Na₂SO₃溶液

c．飽和NaHSO₃溶液  d．飽和NaHCO₃溶液

實驗中，為使SO₂緩慢進入燒瓶C，采用的操作是__________________________。已知反應(Ⅲ)相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現(xiàn)象是__________________。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有________。

a．燒杯  b．蒸發(fā)皿

c．試管  d．錐形瓶

(4)反應終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na₂S₂O₃·5H₂O，其中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等雜質(zhì)。利用所給試劑設計實驗，檢測產(chǎn)品中是否存在Na₂SO₄，簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論：________________________________________。

已知Na₂S₂O₃·5H₂O遇酸易分解：S₂O＋2H^＋===S↓＋SO₂↑＋H₂O

供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、AgNO₃溶液。

乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數(shù)據(jù)如下：

實驗步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO₄固體，靜置片刻，過濾除去MgSO₄固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是________________。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是___________________________________________。

(5)實驗中加入少量無水MgSO₄的目的是________。

(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。

　　　a．　　　　　　　　　　　　b.

　　　c．　　　　　　　　　　　　d.

(7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標號)。

a．30%  　b．40%  c．60%  d．90%

(8)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。

某小組以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進行如下實驗 。

①氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c_l mol·L^－1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V₂ mL NaOH溶液。

氨的測定裝置(已省略加熱和夾持裝置)

 ②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO₃標準溶液滴定，K₂CrO₄溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag₂CrO₄為磚紅色)。

  回答下列問題：

  (1)裝置中安全管的作用原理是__________________________________________。

  (2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應使用________式滴定管，可使用的指示劑為________。

    (3)樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)表達式為________。

    (4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好測定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。

    (5)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是____________________；滴定終點時，若溶液中c(Ag^＋)＝2.0×10^－5 mol·L^－1，c(CrO)為________mol·L^－1。[已知：K_sp(Ag₂CrO₄)＝1.12×10^－12]

    (6)經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價為________，制備X的化學方程式為______________________________________；X的制備過程中溫度不能過高的原因是________。

H₂O₂是一種綠色氧化還原試劑，在化學研究中應用廣泛。

(1)某小組擬在同濃度Fe^3＋的催化下，探究H₂O₂濃度對H₂O₂分解反應速率的影響。限選試劑與儀器：30%H₂O₂溶液、0.1 mol·L^－1Fe₂(SO₄)₃溶液、蒸餾水、錐形瓶、雙孔塞、水槽、膠管、玻璃導管、量筒、秒表、恒溫水浴槽、注射器。

①寫出本實驗H₂O₂分解反應方程式并標明電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：______________________________。

②設計實驗方案：在不同H₂O₂濃度下，測定________(要求所測得的數(shù)據(jù)能直接體現(xiàn)反應速率大小)。

③設計實驗裝置，完成圖中的裝置示意圖。

④參照下表格式，擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案(列出所選試劑體積、需記錄的待測物理量和所擬定的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)用字母表示)。

(2)利用圖(a)和(b)中的信息，按圖(c)裝置(連通的A、B瓶中已充有NO₂氣體)進行實驗�？捎^察到B瓶中氣體顏色比A瓶中的__________(填“深”或“淺”)，其原因是____________________________。

　　　　　(a)　　　　　　　　　　　　(b)

(c)

圖21

焦亞硫酸鈉(Na₂S₂O₅)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進行如下實驗：

實驗一　焦亞硫酸鈉的制取

采用如圖裝置(實驗前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na₂S₂O₅。裝置Ⅱ中有Na₂S₂O₅晶體析出，發(fā)生的反應為Na₂SO₃＋SO₂===Na₂S₂O₅。

(1)裝置Ⅰ中產(chǎn)生氣體的化學方程式為______________________________________。

(2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是______。

(3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為________(填序號)。

實驗二　焦亞硫酸鈉的性質(zhì)

Na₂S₂O₅溶于水即生成NaHSO₃。

(4)證明NaHSO₃溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實驗方法是________(填序號)。

a．測定溶液的pH　　b．加入Ba(OH)₂溶液

c．加入鹽酸  d．加入品紅溶液

e．用藍色石蕊試紙檢測

(5)檢測Na₂S₂O₅晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

實驗三　葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測定

(6)葡萄酒常用Na₂S₂O₅作抗氧化劑。測定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO₂計算)的方案如下：

 (已知：滴定時反應的化學方程式為SO₂＋I₂＋2H₂O===H₂SO₄＋2HI)

①按上述方案實驗，消耗標準I₂溶液25.00 mL，該次實驗測得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO₂計算)為________g·L^－1。

②在上述實驗過程中，若有部分HI被空氣氧化，則測定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。

碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中的碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。

(1)采用裝置A，在高溫下將x g鋼樣中的碳、硫轉(zhuǎn)化為CO₂、SO₂。

①氣體a的成分是______。

②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應：

3FeS＋5O₂1________＋3________。

(2)將氣體a通入測硫裝置中(如圖)，采用滴定法測定硫的含量。

①H₂O₂氧化SO₂的化學方程式：__________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H₂SO₄，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質(zhì)量為y g，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分數(shù)：________。

(3)將氣體a通入測碳裝置中(如圖)，采用重量法測定碳的含量。

①氣體a通過B和C的目的是________________________________________。

②計算鋼樣中碳的質(zhì)量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是_______________________________________________________。

某研究小組為探究弱酸性條件下鐵發(fā)生電化學腐蝕類型的影響因素，將混合均勻的新制鐵粉和炭粉置于錐形瓶底部，塞上瓶塞(如圖所示)。從膠頭滴管中滴入幾滴醋酸溶液，同時測量容器中的壓強變化。

(1)請完成以下實驗設計表(表中不要留空格)：

(2)編號①實驗測得容器中的壓強隨時間的變化如圖(a)所示。t₂時，容器中壓強明顯小于起始壓強，其原因是鐵發(fā)生了________腐蝕，請在圖(b)中用箭頭標出發(fā)生該腐蝕時電子的流動方向；此時，炭粉表面發(fā)生了________(填“氧化”或“還原”)反應，其電極反應式是__________。

　　　(a)　　　　　　　　　　　　(b)

(3)該小組對圖(a)中0～t₁時壓強變大的原因提出了如下假設，請你完成假設二：

假設一：發(fā)生析氫腐蝕產(chǎn)生了氣體；

假設二：________；

……

(4)為驗證假設一，某同學設計了檢驗收集的氣體中是否含有H₂的方案。請你再設計一個實驗方案驗證假設一，寫出實驗步驟和結(jié)論。

中華人民共和國國家標準(CB2760－2011)規(guī)定葡萄酒中SO₂最大使用量為0.25 g·L^－1。某興趣小組用圖(a)裝置(夾持裝置略)收集某葡萄酒中的SO₂，并對其含量進行測定。

(a)

(b)

(1)儀器A的名稱是__________________，水通入A的進口為________。

(2)B中加入300.00 mL葡萄酒和適量鹽酸，加熱使SO₂全部逸出并與C中的H₂O₂完全反應，其化學方程式為________________________。

(3)除去C中過量的H₂O₂，然后用0.090 0 mol·L^－1NaOH標準溶液進行滴定，滴定前排氣泡時，應選擇圖(b)中的________；若滴定終點時溶液的pH＝8.8，則選擇的指示劑為________；若用50 mL滴定管進行實驗，當?shù)味ü苤械囊好嬖诳潭取?0”處，則管內(nèi)液體的體積(填序號)________(①＝10 mL，②＝40 mL，③<10 mL，④>40 mL)。

(4)滴定至終點時，消耗NaOH溶液25.00 mL，該葡萄酒中SO₂含量為________ g·L^－1。

(5)該測定結(jié)果比實際值偏高，分析原因并利用現(xiàn)有裝置提出改進措施：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。